XB/T 601.1-2008 六硼化镧化学分析方法 硼量的测定 酸碱滴定法

中华人民共和国稀土行业标准

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犡犅犜６０１．１２００８

代替／—１９９３

ＸＢＴ６０１．１

六硼化镧化学分析方法

硼量的测定酸碱滴定法

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２００８０２０１发布２００８０７０１实施

中华人民共和国国家发展和改革委员会发布

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犡犅犜６０１．１２００８

六硼化镧化学分析方法

硼量的测定酸碱滴定法

１范围

本部分规定了六硼化镧中硼含量的测定方法。

本部分适用于六硼化镧中硼含量的测定，测定范围：。

２０．００％４０．００％

～

２方法原理

试样用稀硝酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠盐络合镧，用氢氧化钠调至溶液呈中性，加入甘露醇使其

与硼酸络合。定量释放出氢离子，加入过量氢氧化钠标准溶液，用盐酸返滴定，根据盐酸和氢氧化钠标

准溶液消耗量计算硼的质量分数。

３试剂

３．１甘露醇。

硝酸（）。

３．２１＋３

盐酸（）。

３．３１＋３

氢氧化钠溶液（／）。

３．４２００Ｌ

ｇ

六次甲基四胺（／）。

３．５４００Ｌ

ㅤㅤㅤㅤ

ｇ

３．６乙二胺四乙酸二钠溶液［（）／］：称取乙二胺四乙酸二钠试剂

犮ＨＮＮａＯ

Ｃ０．０１５ｍｏｌＬ９．３

１０１４２２８≈ｇ

（·２Ｈ）于烧杯中，加水、数滴氢氧化钠溶液（），加热溶解，冷却，

ＣＨＮＮａＯＯ４００ｍＬ２００ｍＬ３．４

１０１４２２８２

移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

氯化钡（／）。

３．７１００Ｌ

ｇ

氢氧化钠标准溶液［（）／］。

３．８犮ＮａＯＨ０．１５ｍｏｌＬ

≈

配制：称取氢氧化钠于烧杯中，加氯化钡溶液（），煮沸，

３．８．１６１０００ｍＬ１０ｍＬ３．７１ｍｉｎ２ｍｉｎ

ｇ～

以水稀释至１０００ｍＬ，混匀，静置，移取上清液至塑料瓶中贮存。

标定：称取份预先经烘并置于干燥器中冷却至室温的苯二甲酸

３．８．２３０．３０００１０５℃１１０℃１ｈ

ｇ～

氢钾基准试剂，分别置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加２０ｍＬ乙醇溶解，加５０ｍＬ经煮沸驱除ＣＯ的水，滴

２２～

滴酚钛指示剂（），用氢氧化钠标准溶液（）滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终点。份溶液所

３３．１２３．８３

消耗氢氧化钠标准溶液的体积相差值应不超过０．０５ｍ