GB/T 15245-2002 稀土氧化物的电子探针定量分析方法

ICS17-180-30

N33

中华人民共和国国家标准

GB/T15245一2002

代替GB/T15245-1994

稀土氧化物的电子探针定量分析方法

Quantitativeanalysisofrareearthelement(REE)oxides

byelectronprobemicroanalysis(EPMA)

2002门1门1发布2003一06一01实施

中华人民共和国发布

国家质量监督检验检疫总局

GB/T15245-2002

前言

本标准代替GB/T15245-1994,

本标准是对GB/T15245-1994的修汀。修订的主要内容包括:

一一对于稀土元素谱线的重叠和校正方法在附录A中进行了专门叙述;

—将测量和重叠元素的波长在谱仪上的直接读数转换成波长值;

一一增加了术语和定义部分;

一一增加了资料性附录稀“土元素谱线间的重叠校正系数”，(见附录B);

—增加了资料性附录稀“土元素推荐使用的a-粒子”，(见附录C);

一一增加了参考文献部分

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。

本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。

本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:桂林矿产地质研究院

本标准主要起草人:庄世杰

本标准于1994年10月首次发布。

GB/T15245-2002

稀土氧化物的电子探针定量分析方法

范围

本标准规定了用x射线波长色散光谱仪进行稀土氧化物的定量电子探针分析方法。

本标准适用于对稀土氧化物组成体系的平面、抛光固体样品的定量电子探针分析。

规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是

否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T493。电子探针分析标准样品通用技术条件

GB/T15074电子探针定量分析方法通则

术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

稀土元素rareearthelements(REE)

通常指元素周期表中的39号和5771号元素。

稀土氛化物rareearthoxides(REO)

通常指元素周期表中的39号和5771号元素和氧组成的化合物。

宜盛系数overlapcoefficient

在被分析试样中，为了校正因某些元素的存在造成被分析元素真实含量改变而建立起来的试验值

(系数)。

3.4

本底background

在定量电子探针分析中，因X射线连续谱的存在而使被分析元素特征X射线强度增高的部分，在

求取被分析元素真实含量时应给予扣除。

15

砂光片grainssection

将颗粒样品镶嵌在导电或非导电的镶嵌物中或制在玻璃薄片上并进行磨平抛光的试样。

仪器和辅助设备

电子探针分析仪;

—样品成型器;

样品磨片机和抛光机;

真空喷镀仪、

GS/T15245-2002

—超声波清洗器;

—光学显微镜。

5标准样品的选择

5.1标样选择原则

5门1尽量选择化学成分和结构与待测试样相近的标样。

5.1.2优先选用国家标准化行政主管部门批准的标样，如没有这类标样或不能满足需要时，可选用符

合国家标准要求的其他标样。

5.2推荐使用的标样

稀土氧化物以及稀土元素以外元素的标样推荐选用全国电子探针分析标准化技术委员会发布

GSB-A700稀土氧化物系列以及MAS-X和MAS-K矿物、氧化物系列标样。

6试样的制备

6.1块状试样

制成符合仪器样品座尺寸的试样。分析部位表面应平整、光滑、无划痕。

6.2颗粒试样

制成符合仪器样品座尺寸的砂光片。试样表面要求同6.1.

6.3试样表面处理

非导电试样的表面必须进行真空喷镀碳膜。为保证镀膜厚度一致，尽可能将试样和标样同时镀膜

控制镀膜条件使镀膜厚度保持20nm左右

7测f条件

7门激发电压的选择

应选择等于被分析元素的X射线临界激发能量的2。倍~25倍的电压。以轻稀土元素为主组成

的试样通常选择15kV，以重稀土元素为主或轻重稀土元素共存组成的试样通常选择2okV.

了.2电子束流值的选择

根据被分析元素的浓度和计数率而定。对低浓度元素应增加电子束流值或增加计数时间来满足对

统计误差的要求。

了.3束斑直径选择

束斑直径通常根据被分析试样的可分析面积而定，(1-10)pm为宜。

7.4分析谱线选择

原子序数小于32号元素均选用K线。原子序数在3272号元素一般选用工线。原子序数大于72

号元素一般选用M线。稀土元素均选用I一线。但所选用的测量谱线应是尽可能不受样品中其他元素重

叠的谱线。

了.5计数时间选择

根据分析元素的浓度和计数率而定。相对浓度大于5%的元素选(10^