DB37/T 3118-2018 禽蛋中氯霉素类药物残留量的测定 液相色谱法

ICS67.120.20

B45

DB37

山东省地方标准

DB37/T3118—2018

禽蛋中氯霉素类药物残留量的测定

液相色谱法

Determinationofmulti-residuesofchloramphenicolsineggs

-Liquidchromatographicmethod

2018-02-02发布2018-03-02实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T3118—2018

前言

本标准遵照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由山东省畜牧兽医局提出。

本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位：济南市畜产品质量安全监测中心。

本标准主要起草人：莫贞峰、时冉冉、姜波、周萌、田硕、王娟、高丛春、祁佳、张灵君、朱剑英、

刘海江、吕盛凯。

I

DB37/T3118—2018

禽蛋中氯霉素类药物残留量的测定液相色谱法

1范围

本标准规定了禽蛋中氯霉素类药物残留量检测的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考药物残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中的氯霉素类药物残留用乙酸乙酯提取，浓缩后用乙腈复溶，正己烷去脂，高效液相色谱-紫

外法测定，外标法定量。

4试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

4.1水，GB/T6682，一级。

4.2乙酸乙酯。

4.3乙腈：色谱纯。

4.4正己烷。

4.5流动相：乙腈溶液，乙腈（4.3）+水（4.1）=20+80。

4.60.2mol/L（pH=10.6）碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液：称取9.32g无水碳酸钠和1.01g碳酸氢钠，

加水(4.1)溶解，转移至500mL容量瓶中，定容混匀。

4.7氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考对照品：含量≥99.0％。

4.8氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准贮备液：精密称取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考对照品10mg，

于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的标准贮备液。-18℃保存，有

效期为3个月。

4.9氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准中间溶液：精密量取1mg/mL氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标

准贮备液1.0mL，于100mL容量瓶中，用流动相稀释，配制成浓度为10μg/mL的氯霉素、甲砜霉素、

氟苯尼考标准中间溶液。2℃～8℃保存，有效期为1个月。

4.10氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考混合标准工作液：分别准确移取10μg/mL氯霉素、甲砜霉素、氟

苯尼考标准贮备液适量，用流动相（4.5）稀释，配制成浓度为20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、

200μg/L、500μg/L的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考混合标准工作液。现用现配。

5仪器设备

5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。

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DB37/T3118—2018

5.2分析天平：质量0.00001g。

5.3天平：质量0.01g。

5.4均质器。

5.5涡旋震荡混合器。

5.6离心机：5000r/min以上。

5.7旋转蒸发仪。

5.8氮气吹干仪。

5.9有机微孔滤膜：0.45µm。

6样品

6.1样品的制备

a)取均质后的供试样品，作为供试试料。

b)取均质后的空白样品，作为空白试料。

c)取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试料。

6.2试料的保存

-18℃以下保存。

7试验步骤

7.1提取

平行做两份试验，称取（2.00±0.05）g禽蛋均质液，放于50mL具塞离心管中。准确加入20mL

乙酸乙酯（4.2），1.00mL碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液（4.6），涡旋5min充分混匀，5000r/min以

上离心5min。准确移取10mL上清液至鸡心瓶中，用旋转蒸发仪50℃蒸发至干。残渣用1mL乙腈（4.3）

复溶，同时加入5mL正己烷（4.4）去脂，