GB/T 15959-1995 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法

中华人民共和国国家标准

水质可吸附有机卤素(AOX)的测定

微库仑法cs/T15959一1995

Waterquality-Determinationofadsorbable

organichalogens(AOX)-Microcoulometricmethod

本标准等效采用国际标准ISO9562:1989《水质一可吸附有机卤素(AOX)的测定》。

1主题内容和适用范围

1-，本标准规定测定水中可吸附在活性炭上的有机卤化物(AOX)的微库仑法，在吸附前必要时先经

过吹脱，挥发性的有机卤化物可以直接测定。

1.2本标准适用测定饮用水、地下水、地面水、污水中有机卤化物(AOX)，其测定范围为

10400pg/L，如超过上限，可减少取样量。

1.3如水样中溶解的有机炭>10mg/L,无机氯化物含量>1g/L时，分析前必须稀释

1.4当水样中存在悬浮物时，其所含有的有机卤素化合物也包括在测定值中。

1.5为避免从水相中分离活性炭时可能形成的胶体干扰，需加人助滤剂如硅藻土，使炭絮凝克服过滤

的困难

1.6当水样中含有活性氯时，AOX的值会偏高;故采样后需立即加入亚硫酸钠。当水样中存在难溶解

的无机氯化物，生物细胞(如微生物、藻类)等，样品需要先酸化，放置8h后再分析

1-了无机碘化物可以干扰吸附和检测，有机碘化物会导致非重现性的高结果，高浓度的无机漠化物也

有干扰。

2定义

下述定义适用于本标准:

2门可吸附有机卤素(AOX):指按本标准规定的方法测定与有机化合物结合的卤素中氯，澳的总址，

以氛计

2.2溶解性有机炭(DOC):是通过。.45pm膜过滤后，水样中有机炭的含量。

3原理

水样经硝酸酸化，(必要时需对水样进行吹脱，挥发性有机卤化物经燃烧热解直接测定)用活性炭

吸附水样中有机化合物，再用硝酸钠溶液洗涤分离无机卤化物，将吸附有机物的炭在氧气流中燃烧热

解，最后用微库仑法测定卤化氢的质量浓度。

4试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。所用的水、化学药品和气体中AOX含

量，需经过检测，所得的AOX值不影响对样品的测定下限。合格的水应贮存在带磨口的玻璃瓶中

4门活性炭:

一~一，一一---.一一~--~~一一-一

国家环境保护局1995一12一21批准1996一08一01实施

GB/T15959一1995

碘值:妻1050;

氯化物:<。.0015%;

颗粒度:约501-，作为振荡吸附用;

颗粒度约100pm，作为柱吸附用。

4.2硝酸(HNO,);p=1.42g/ml

4.3盐酸:dHCI)=0.100mol/Lo

4.4硫酸(H,SO,);p=1.84g/ml.

4.5冰乙酸(CH,COOH):优级纯。

4.6氯化钠(NaCI):基准试剂。

4-7氧气(0,),

4-8氮气(N,)o

车9硝酸钠贮备溶液:17g/L

称取17g的硝酸钠(NaNO,)溶于水中，加入1.4ml硝酸(4.2)，移入1000ml容量瓶中，用水稀释

至刻度

4.10硝酸钠洗涤液:。.85g/1-

取50ml硝酸钠贮备液((4.9)，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。

4.11亚硫酸钠溶液:c(Na,S0,)=0.2mol/Lo

4.12氯化物标准贮备液:1000pgcl/ml,

称取。1648g已在140'C烘至恒重的氯化钠((4.6)溶于水，移人10oml容量瓶中，用水稀释至刻

度

4-13A化物标准使用液:100pgCl/ml,

吸取氯化物标准贮备液(4.12)10.0ml于looml容量瓶中，用水稀释至刻度

4.14乙酸电解液:(7+3)o量取70ml冰乙酸(4.5)加入30ml水‘，混匀。

4.15对氯苯酚贮备溶液:200pgCl/ml,

称取72.5mg对氯苯酚(C,H,CIO)溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。

5仪器

常用实验室仪器和:

5.1可吸附有机卤素测定仪和吹脱器

5.1.1燃烧热解炉

由长度30cm，直径2^3cm石英管和管式炉组成的热解炉，加热温度可调.至少可达950'5,见

下图

GB/T15959一1995

石英舟

5门.2石英舟

石英舟尺寸与((5.1.1)石英管的内径相匹配。

5.1.