GB/T 1871.2-1995 磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定 容量法和分光光度法

GB/T1871.2-1995

前言

本标准对GB/T1871-80(磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙镁的分析方法》进行了修订。

前版一个标准包括了五个项目的分析方法，造成在编写上不规范，在使用中不方便，本次将其修订

为五个标准，它们是:GB/T1871.1-1995((磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷铝酸哇琳重

量法和容量法》;GB/T1871.2-1995((磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法》;

GB/T1871.3-1995磷《矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法》;GB/T1871.4-

1995((磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法》;GB/T1871.5-1995(磷矿石和磷精矿中氧化镁

含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法》。

本标准规定的重铬酸钾容量法非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC)((磷矿石分析

方法》(1980年第六版)中的方法。本方法采用三氯化钦代替氯化亚锡作为还原剂，革除了AFPC中使用

高汞的污染。本标准规定的磷酸铁(铝)分离一EDTA容量法非等效采用前苏联标准I'OCT22275-90((磷

灰石精矿》中的方法，根据我国磷矿的特点，本方法先分离其他离子的干扰后再按POCT的方法进行，滴

定温度稍有提高;将滴定后的溶液保留，进行铁铝连测。

本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版中重铬酸钾容量法和

EDTA容量法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在编写规则上按照GB/T1.T

1993等进行。

另外，为了适应低含量氧化铁的测定以及快速准确的分析，本标准比前版增加了邻菲哆琳分光光度

法，非等效采用国际标准ISO6685-82((化工产品铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法》，根

据磷矿的特点，在试样的处理上有所差异

本标准从生效之日起代替GB/T1871-80

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。

本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。

本标准参加起草单位:云南磷化学工业(集团)公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、荆襄磷化学工业公

司、信阳磷肥总厂等。

本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全。

本标准于198。年6月首次发布、1988年12月复审确认。

本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。

中华人民共和国国家标准

磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定

GB/T1871.2-1995

容量法和分光光度法

Phosphaterockandconcentrate-Determinationofiron

oxidecontent-Volumetricandspectrophotometricmethods

第一篇重铬酸钾容t法

1范围

本标准规定了重铬酸钾容量法测定氧化铁含量。

本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化铁含量大于0.5%的测定。

2}I用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为

有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法

GB/T1871.1-1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷铝酸唾琳重量法和容量法

3方法提要

在酸性介质中，滴加三氯化钦溶液将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化钦进一步将钨酸钠指示

液还原为“钨蓝”，使溶液呈蓝色。在有铜盐的催化下，借助水中的溶解氧，氧化过量三氯化钦，待溶液的

蓝色消失后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，即可求出氧化铁含量。

4试剂和溶液

本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1盐酸(GB/T622),

4.2盐酸溶液:1+1a

4.3硫酸(GB/T625)溶液:1+1a

4.4磷酸(GB/T1282)溶液:15+85,

4.5硫酸铜(GB/T665)溶液:5g/Lo

车6三氯化钦溶液:量取25mL15%的三氯化钦溶液，加入20mL盐酸((4.1)，用水稀释至100mL,混

匀，贮于棕色试剂瓶中，溶液上面加一薄层液体石蜡保护，使用期15天左右。

4.7重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6K,CrIO,)=0.01500mol/L。称取0.7355g预先在120℃干燥至恒

量的基准重铬酸钾(GB1259)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至

刻度，摇匀。

4.8钨酸钠指示液:25g/L称取2.5g钨酸钠指示剂，溶解于70mL水中，加人7mL磷酸(GB/T

一~一勺一，，，，，，，，，，，，，，，

国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施

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GB/'r1871.2-1995

1282)，冷却后用水稀释至100mL,混匀，贮于棕色试剂瓶中。

4.9二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。称取。.5g二苯胺磺酸钠指示剂，溶解于100-1，水中，加人1-2滴

硫酸，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。

5分析步驻

5.1吸取50.0m1由GB/T1871.1第一篇或制备的试样溶液A或B(相当于。.2g

试样)，置于250mL烧杯中。

5.2在电热板上缓缓加热蒸发至近干，取下稍冷，加5