YC/T 161-2002 烟草及烟草制品 总氮的测定 连续流动法

ICS65.160

x87

备案号:10591-2002

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T161一2002

烟草及烟草制品总氮的测定

连续流动法

Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationoftotalnitrogen

-Continuousflowmethod

2002一09一12发布2002一12一01实施

国家烟草专卖局发布

礴)〔9

YC/T161-2002

前言

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。

本标准主要起草人:刘惠民、王芳、李荣、李萍。

YC/T161-2002

烟草及烟草制品总氮的测定

连续流动法

1范围

本标准规定了烟草中总氮的测定方法(不包括硝态氮)。

本标准适用于烟草和烟草制品。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是

否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T5606.1卷烟抽样

YC/T5烟叶成批取样的一般原则

YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

3原理

有机含氮物质在浓硫酸及催化剂的作用下，经过强热消化分解，其中的氮被转化为氨。在碱性条件

下，氨被次抓酸钠氧化为级化按，进而与水杨酸钠反应产生一靛蓝染料，在660nm比色测定。

4试剂

使用分析纯级试剂，水应为燕馏水或同等纯度的水。

4.1Brij35落液(聚乙氧基月桂醚)

将250gBrij35加人到1L水中，加热搅拌直至溶解。

4.2次级政钠溶液

移取6mL次抓酸钠(有效抓含量)5%)于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，加2滴Brij35

(4.1),

4.3妞化钠一硫酸溶液

称取10.0g抓化钠于烧杯中，用水溶解，加人7.5mI浓硫酸，转人1000ml,的容量瓶中，用水定

容至刻度，加入1ml,Brij35(4.1).

4.4水杨政钠一亚硝甚铁权化钠溶液

称取75.0g水杨酸钠(NaICH,Oz),亚硝基铁氛化钠N〔a2Fe(CN),NO.2H20]0.15g于烧杯中，

用水溶解，转人500mL容量瓶中.用水定容至刻度，加人。.5mLBrij35,

4.5级冲溶液

称取酒石酸钾钠(NaKC,H,06.4H20)25.0g,磷酸氢二钠(Na2HPO,"12H20)17-9g,氢氧化钠

(NaOH)27.0g，用水溶解，转人500ml容量瓶中，加人0.5ml,Brij35,

46进样器清洗液

移取40mL浓硫酸(H2S0,)于1000mL容量瓶中，缓慢加水，定容至刻度。

YC/T161-2002

4.7板化汞(HgO)，红色

4.8硫酸钾(K2SO4)

4.9标准溶液

4.9.1储备液:称取。.943g硫酸钱于烧杯中。精确至0.0001g，用水溶解，转人100mL容量瓶中，用

水定容至刻度。此溶液氮含量为2mg/mL,

4.9.2工作标准液:根据预计检测到的样品的总氮含量，制备至少5个工作标准液。制备方法是:分别

移取不同量的储备液，按照与样品消化同样的量加人氧化汞、硫酸钾、硫酸，并与样品一同消化。

5仪器设备

常用实验仪器及

5.1连续流动分析仪(见图1)，由下述各部分组成

—消化器，建议消化管容量为75m1;

—取样器;

—比例泵;

—渗析器;

—加热槽;

—螺旋管;

—kL色计，配660nm滤光片;

—记录仪或其他合适的数据处理装置。

废液1$/n(a.23mumin),#9,

祖/黄(0.16m日min)，样品

圈1总氮侧定管路圈

5.2天平，感量0.0001ge

6分析步象

已Jl

.

.按GB/T5606.1或YC/T5抽取样品。

已乙门按YC/T31制备试样，测定水分含量。

已J﹃称取。.1g试料于消化管中，精确至。.0001g，加人氧化汞((4.7)0.1g,硫酸钾Log、浓硫酸

YC/T161-2002

5.0ML,

6.4将消化管置于消化器上消化。消化器工作参数为;150C1h,370C1h,消化后稍冷，加人少量水，

冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀。

6，5上机运行工作标准液和样品液。如样品液浓度超出工作标准液的浓度范围，则应重新制作工作标

准液

7结果的计算与表述

7.1总氮含f的计算

以干基计的总氮的含量，由式(1)得出:

‘一““(1)

总氮(%)=x100

mx(1一W)

式中:

。—样品液总氮的仪器观测值，单位为毫克(mg);

m—试料的质量，单位为毫克(mg);

W一试样的水分含量。

7.2结果的表述

以两次测定的平均值作为测定结果，结果精确至0.01%,

8精密度

两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.05%.