GB/T 14417-1993 锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定

中华人民共和国国家标准

锅炉用水和冷却水分析方法

全硅的测定

c13/T14417一93

Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-

Determinationoftotalsilica

第一篇重t法测定全硅含A

，主题内容与适用范围

本标准规定了天然水、冷却水全硅含量的测定方法。

本标准适用于天然水、冷却水测定全硅含量。测定最低含量约为5otg/L，对于小于5mg/1.

的水样可改用分光光度法测定

2引用标准

G136903锅炉用水和冷却水分析方法通则

3方法概要

本标准是将一定量的酸化水样蒸发至干，用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀，脱水后经过滤、洗涤、

灼烧、恒重等操作，进行水样测定。通常天然水和冷却水中存在的离子，均不千扰测定。

4试剂

4.1浓盐酸(G.R级)。

4.2盐酸溶液(1+49),

435%m/V硝酸银溶液。

4}4浓氢氟酸(G.R级)。

4}5浓硫酸(G.R.级)。

5仪器

5.1水浴锅(控温范围;40^-1000C，精度，士10C).

5.2电热板或远红外加热板(电压可调)

5.3高S,炉(最高工作温度:1200℃以上)。

6分析步骤

6.1取足够水样，用中速定量滤纸过滤，弃去最初流出的约50mL滤液，然后再收集水样。

62取一定体积水样(全硅含量应大于5mgSo')，按500mL水样加2mL浓盐酸比例加浓盐酸，混

匀后逐次将水样加入到断0mL硬质玻璃烧杯中，在电热板或远红外加热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为

叫一一一喇一一一

国家技术监督局1993一04一24批准1994一01一01实施

GB/T14417一93

宜)。当水样浓缩，体积明显减少时应及时添加酸化水样，这样多次反复操作直至全部水样浓缩至

100mL左右。

6.3将烧杯移人沸腾水浴锅内.继续蒸发至干。然后每次加浓盐酸5mL，重复蒸干三次。把烧杯连同

蒸发残留物一同移入15。一155"C,的烘箱中供2h,

6.4从烘箱中取出烧杯冷却至室温，加浓盐酸5mL润湿残留物，加Q级试剂水50mL。加热至70-

We，用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁，把粘附在壁上的沉淀擦洗下来。用中速定量滤纸趁热过滤*用热

盐酸溶液(1十497洗涤沉淀物和滤纸3-5次，滤纸呈白色后改用70^-80℃的n级试剂水继续洗至滤液

无氯离子为止(用5%硝酸银溶液检验)。

6.5将滤纸连同沉淀物置于质量已恒定的iffgi中，在电炉上彻底炭化后移人高温炉中，在1000士30'C;

下灼烧2h。

66从高温炉中取出增塌，放置3min，移入干燥器中，放置15-20min后迅速称量。

6.7在相同的温度下再灼烧。.5h，冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留物质量恒定。水样全硅含

量按式(1.)计算。

石8对于重金属离子含量较高的水样，灼烧后沉淀物颜色不是白色时，可用氢氟酸处理，从失去质量计

算全硅含量。具体操作如下:用铂增竭代替瓷增塌进行测定，向已称量至质量恒定的灼烧残留物加入浓

硫酸5--6滴，浓氢氟酸5^10mL，于通风橱内在低温电炉或电热板上加热处理，当白色浓烟冒完为止

时，将铂柑锅移入高温炉，在1000土30℃下灼烧0.5h，冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留物的质