GB/T 4688-2020 纸、纸板和纸浆 纤维组成的分析

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中华人民共和国国家标准

GB/T4688一2020

代替GB/T4688-2002

纸、纸板和纸浆纤维组成的分析

Paper,boardandpuJp-Analysisoffiberfurnish

[ISO9184-1:1990,Paper,boardandpulps-Fibrefurnishanalysis-Part1:

Generalmethod;ISO9184-2:1990,Paper,boardandpulps-Fibrefurnishanalysis一

Part2:Stainingguide;ISO9184-3:1990,Paper,boardandpulps-Fibre

furnishanalysis-Part3:Herzbergstainingtest;ISO9184-4:1990,Paper,

boardandpulps一Fibrefurnishanalysis一Part4:Graff

ISO9184-5:1990,Paper,boardandpulps-Fibrefurnishanalysis一

Part5:Lofton-Merrittstainingtest(modificationofWisbar),MOD]

2020-07-21发布2021-02-01实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

Cll月4688-2020

士

同一

前

本标准按照GB/TJ.J-2009给出的规则起草．

本标准代替GB/T4688-2002（纸、纸板和纸浆纤维组成的分析》，与GB/T4688-2002相比．除编

弱性修改外主要技术变化如下

－－修改了范部（见第1意.2002年版的第1:i\'i);

－－修改了计算质fil因子用的标准纤维，由棉短绒改为棉纤维｛见第2~旨，2002年版的第9ml;

－－修改了原理的表述｛见第3政.2002年版的第3~）；

－－”仪吉普”中增加了纤维分析仪（见第5＇.！营）．

－－修改了试样制备的取样惊．白0.5g改为0.25g（见第6t.l.2002年版的第6'I世），

－－增加了利用纤维分析仪进行根数法测定纤缭组成的试峻步骤〈见8.2.1.3);

－－增加了氏度法满定纤维组成分析的方法（见8.2.2).

本标准使用重新起草法修改采用ISO9184-1,1990（纸、纸板和纸浆纤维组成分析第1部分．通用

方法’、ISO9184-2,1990（纸、纸板和纸浆纤维组成分析第2部分，m色指南＞.ISO9184-3,1990（纸、

纸板和纸浆纤维组成分析第3部分＇Herzberg绿色试验队ISO9184-4,l990（纸、纸板和纸浆纤维组

成分析第4部分，Grnff'·c·’!Ii!色试验，、ISO9184-5,1990（纸、纸板和纸浆纤维组成分析第5部分

Lofton-Merritt~蓝色试验（改造Wisbar法川．

本标准与ISO9184-1,1990、ISO9184-2,1990、ISO9184-3,J990、ISO9184-4,1990、ISO9184-5,

1990棚比在结构上有校多调整．附录A巾列刷了本标准与lSO9184-1,1990、ISO9184-2,1990、

ISO9184-3'1990、TSO9184-4,1990、ISO9184-5d990的意条编号对照一览表．

本标准与TSO9184-1,1990、ISO9184-2,1990、ISO9184-3,1990、lSO9184-4,1990、ISO9184-5,

1990的技术性差异及其原因如下．

－－－删除了ISO9184-1,J990、ISO9184-2,1990、lSO9184-3,1990、ISO9184-4,1990、lSO9184-5,

1990中的第2章规范性引用文件，

－－删除了TSO9184-1,1990巾的术涡和定义··纤维组成分析”．

－－第3＇.！宫中增加了长度法定戴测定纤维组成的原理；

－－第5＇.！吉增加5.2、5.13和5.14;

-8.2.1.3增加了利用纤维分析仪澄行根数法测定纤维组成的试验步骤，

-8.2.2栩如H了氏度法测定纤维组成分析的方法，

－－第9＇.！宫中删除lSO9184-1,1990的10.3;

－－附录C巾修改了TSO9184-3,1990的4.1中f;\(化镑洛液的配比和5.1巾巢色剂滴数2

－－附录。巾修改了ISO9184-4'1990的5.1中巢色Jl!J滴数．

本标准做了下列编辑性修改

一一修改了标准名称。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利．本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任．

本标准剧中国轻工业联合会提出。

本标Ille酬金罔选纸工业标准化技术委员会（SAC/TC140~1Cl.

本标准走~j在单位巾fhl树浆造纸耐f究院有限公司、珠海华伦运纸斜拉有限公词、北京伦华科技有~~

公司、J＂东省东幸在市民结i监督检测中心〈国家纸和l品质最JI[督检验巾心〉．

GB/T4688-2020

本标准：主要超"I;!.人s玉撮．口霞、陈在霞、王松、王玉、昌卫军．

本标准所ttt'f标准的历次版本发布俏况为z

-GB/T4688-1984、GB/T4688-2002,

”

Cll月4688-2020

纸、纸板和纸浆纤维组成的分析

警示－一使用本标准的人员应有E须实验毒工作的实践经验．本标准并未指出所有可能的安全问

题，使用者有责任采取适当的安全和健康搭施．并保证符合国家有关法规规定的条件．

1范围

本标准规定了纸、纸板和纸猿纤维组成的分析方法．

本标准适用于各种纸浆．以及除高度浸溃或高度着色外的纸和纸板．

注。商度设泊或商度看色的纸和纸嵌在分徽或脱色时可能会影响纤维结构或染色反应．

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件．

2.1

纤维精度fiberooarsene辑

特定纤维倦单位氏度的质位〈绝于fil).

注：单位为毫克每米（mg/m).

2.2

~:I!因子、reightfactor

特定纤维的纤维租度与标准〈指定〉纤维的粗度之比．

法：传统的方法是以棉纤维作标准纤维与其他纤维进行比钱．棉纤维的纤维租度为0.180mg/m（定义棉纤维的质

fil囚子为t.00）.所求某－特定纤维的质量因于f可通过;It纤维租tr与梅纤维的租tr之比获得，可t.li武(I）计算

耐得2

I=-<…(I)

0.180

式中g

1－一质量因于2

，－一纤维粗度．单位为毫克每米（mg/m).

3原理

纤吉拉组成分析是从被浏样品中取少就有代表性的纤维进行m色，然后用纤维分析仪llX显微镜观察．

根据纤维的E蓝色反应和纤维的形态特征进行定性分析•OOJ茸！tt1各种纤维与计数线的交叉点数亘呈现l必tt1

一定范周内的够种纤维氏度．并应用质段因子将此交叉点数或氏度转换成质fil分数进行定位分析．

4iltl'fll

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆1.k或去离子水或相当纯度的水－

4.1氮氧化纳（NaOHl洛液．质:!il:分数约1%.铃:11部液中含氮氧化纳10g.

4.2盐酸（HC））溶液，质iii:分数约0.2.%，创升溶液中含盐量童5mL.

4.3磷酸CH,PO,l溶液.P,Jlfil分数约5.%.每JI浴液中含质:Ilk分数为85%的确酸35mL.

C6/T4688-2020

4』硫酸ti'l[AI:<so.>.Jll'i液．质就分数约5%，在占升潜液中含硫被tl'l50g.

4.5商镇居童仰（KMnO，）潜液．质放分数约6.5%.每列溶液中含商银酸仰65g.

4.6草酸（C,H,O,·2H,O)IJ'i液．质量t分数约5%.H升百草液中含革llfl50g.

4.7有机浴剂．乙喜事（C,H,OH）、乙哥在＜C:.H,OC,H；）、乙酸乙ll~＜CH,COOC,H，）、肉嗣（CH,COCH，）、

二甲苯［C.H.<CH,),J、申苯（C,H,CH，）、三~甲虫草＜CHCI，）、四级乙烯（C.CI.）和三级乙娩（C,H,Cl.l.

5仪器设备

5.1显微镜

带有机械我物台、物镜、具有十字捆’做尺的自镜，配有日光型LED灯li1t具有日光滤光片的一般真

空灯．

注。测定和统计纤维根数时宜采用40倍～1201嚣的放大倍敏．研究纤维详细结构时宣用200借～500倍的放大

街敏．

5.2纤维分析仪

由成像系统和浏拉系统组成．其中成像系统包f革命显微镜、数码成像采集单元5测就系统包扳回像传

输及转换单元、OOJfil分析单元．

5.3分放运

用于分散试样，如搅拌器、组声被分散器或高频疏麟机．

5.4红外灯或加热饭

能维持温度在50℃～60℃．

5.5过运装置

5.5.1破聪过滤器：200mL.孔径15µm~40µm的砂芯板或直径15µm~40µm的泌网．

5.5.2泌筛：直径50mm~70mm.商约10mm.具有金属或组料边．筛底部编织网〕主径60µm~

80µm.

5.6滴管

漓管阳口内径为5mm~8mm，管壁上有0.5mL、1.0ml，的刻Ii'.

5.7显微镜载玻片

尺寸为25mmX75mm，厚度为ImmE立2mm,

5.8显微镜盖玻片

尺寸为22mmX22mmli1t20mm×20mm.

5.9解剖针

材质为不锈钢．

5.10培养皿

绑养nu，或者’是拔的带盖盘子，直径大约为JOOmm~120mm,

2

Cll月4688-2020

5.11计盖章器

多级十进位计数稽．可记录多组数据．

5.12滴瓶

30mL或50mL.

5.13烧杯

50mL、100mL、200mL、250mL、500mL的烧树、若干．

5.14试管

10mL、50mL的试笛’若干．

6试样的制备

6.1普通样品

6.1.1总则

从样品不同部位共采取约0.25g样品作为试样．多层结构的样品．按6.2.6迸行取样．

6.1.2水中煮沸

将试样放入试管（5.14）或烧树、（5.13）中加7K30mL~100mt煮沸至可分散的状态，转移至分散苦苦

(5.3）中.1m水至浓度约0.1%进行分散．制成纤维悬浮液．

6.1.3氢氧化锅溶液中煮沸

如果按6.1.2处理后试样不能完全分散，jlljifl破淌过滤器（5.5.］）过滤．移到试管:!i1G烧杯中加人

30mL~100mL氮氧化纳揭穿液（4.1）并不断地振荡我搅拌，煮沸：在至可分散的状态，然后在玻淌过滤器

中过滤．用水洗两次．再用远钱就磁溶液（4.2）中和1min~2min，再经多次＊洗至中性后噜转移至分散

器中，Jm水至浓度约0.1%进行分散．制成纤维忿lf液．

法。羊毛.flt天然丝榕于隙，在氮氯化自由福筒中煮掷会影响着色－

6.2特殊处理的样品

6.2.1总则

从样品不同部位共采取约0.25g样品作为试样．多层结构的样品．按6.2.6进行取样．

6.2.21且强纸

将撕碎的试样放入烧杯中，加入适般的磷殴潜液（4.3）或硫商量锦溶液（4.4），煮沸几分钟．倾倒州熔

液后用水清洗，经轻撕开，如果能撕开，按照6.1.2进行处理．如果不能撇开．可按6.2.4方法进行处理．

法，，报沸时间依据试样街况而定，通常为5min~30min,

注2，周次氯磁盐分散这类产品有时有效．

6.2.3植物草皮纸和离打浆度的纸

将撕碎的试样放入路有高镇居童仰溶液（4.5）的烧杯中静11.浸泡1h.然后-ffllJ出游液，经＊洗涤两次，

C6/T4688-2020

1平：远孟t1在股浴i班（4.6）处理后再用1.k洗涤至无色，转移至分敞稽’r.1Ja1.k至浓度约0.1.%迸行分散．制成

纤维悬浮液．

6.2.4经浸溃草草特殊胶含的样品－一纤维内结合强度高的样品

用能使纤维分散的冷＆热有机溶剂（4.7）捎捷，选栋的洛il!J不应对纤维结构或5桂鱼反应产生影响－

6.2.5帮颜色的样品

如果纤维分散之后仍带颜色．将很难进行纤维的鉴别．通常用一种与始料将使有关的方法除去这种

颜色．这些方法包括用试验中所宿试~J进行抽徒、氧化和还原处理等．

6.2.6多层样品

当样品为两层或两层以上的纸或纸板肘，如果需要可对样品的创层分别进行分析，先从样品不同部

佼叨取5个约50mm×50mm的试样．浸在约70℃的热水中直至各层完全分开．幸去试样不易分层．用

氮氧化销j'fi液（4.1)代替水对试样进行处理．如果分离层带有相邻层的纤维，需在分离过程中小心移

除，并对每一层按普通样品（6.1)进行处理．如果无需对样品进行分层分析，将样品疏鄙后按普通样品

处理．

7皇岛色和试片的制备

7.1总l!ll

染色方法和试片制备方法取决于所佼用的染色剂．从附录B中选择适当的染色剂，并从附录C、附

录D、附录E中选择相应的巢色方法，在显微镜级磁片（5.7）上或试管中进行纤维的集色．

7.2辈辈玻片上染色、制片

7.2.1用纤维悬浮液制片

取大约一半纤维悬浮液（6.1.6.2）移入500mL的统杯（5.J3）啡’．用1.k秘释至浓度约0.05%（质Jil：分

数〉，用漓管（5.6）将1.0mL悬汗液滴置于干净元涮指的显微镜载破片上，用串串ll!J针（5.9）或使用轻击载

玻片的方法使纤缭均~J分散．在加热饭或主E外灯下干燥裁玻片．冷却后选择搁应的~色剂，染色．染色

lm川～2min辰，盖上显微镜盖玻片（5.衍，就被片与盖破片之间应避免气泡存在，倾斜纤维载玻片．用

滤纸吸去多余的狼色~J.该试片即可供观察分析．

7.2.2用纤维滤片静l片

用滤鲸（5.5.2）或理ER驾过滤器过滤分散好的纤维悬浮i配制成纤维滤片．将纤维滤片放入精养Jlll

(5.10）内以防干燥．从纤维滤片上JOC少jil:纤维移子载玻片上．滴上两i商皇岛色剂，用解剖针均匀分散纤

维．盖上盖破片．应尽i.1避免纤维絮聚，倾斜纤维就破片，Jll滤纸吸去多余的~色~J·1革试片即可供观察

分析．

7.3在试管中黛色、制片

从纤维施片（7.2.2）中取少:iik纤维，放人10mL的试管中按E.4.l进行换色、制片．

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8试验步骤

8.1定性分析

将试片（7.2.1~7.2.2）置于纤维分析仪或显微镜的就物台上，沿水平或蠢宽1i向有规律地移动试

片，现自明显在个试片．根据纤维形态特征和!Ii!色情况．鉴别纤缤种类以及制浆方法．

够个试样至少观察2个试片，对于难以鉴别的试样．应多观察几个试片．

注：。某些!.I!缸Jlll者也不稳定．完成制片后立即逝轩分析．

法2，试验人员铺具有－定染色反应知识和常见的造纸纤维结构1i丽的知识．

8.2定量分析

8.2.1根数法

8.2.1.1总则

根数法OOJ纤维组成可以用显敏锐（5.1)，也可以用纤缭分析仪（5.2）.用显微镜测定时．需配备一个

计数馆（5.lll.协助操作人员将所冽的纤维分类并计数．而纤续分析仪JllJ可以发挥计算机的作用，向动

统叶利计算并报fP.测定结果．

8.2.1.2显微键测定

8.2.1.2.1将试片置于显微镜的载物台上，借助于载物台移动试片．使视野的中心点落在直在破片上方距

边缘的3mm~5mm处．然后治水平统蠢芷1i向有规律地移动试片，使整个试片都能被观测到，并按下

述方法统计各种纤维的根数．

8.2.1.2.2移动试片．当纤维穿过自镜十字测徽尺中心时．启用计数苦苦，记录在占一根纤维我纤维碎片的

敛目．如果一根纤续多次通过此中心点．侮过一次··－~－·个数．如果一银纤维总沿着视野中心移动．只得

讨’一次数．小于O.Jmm的纤维碎片可以忽略不计’·但应统计那些纵裂较大的纤维碎片．在同一条观

察线上观察到问类型的纤维碎片树，根据碎片大小．两个或三个训’为一个数．假如满目击细胞和其他小细

胞含~非常少．可以忽略不计．纤维束中的纤维银根都计数．如果纤维穿过视野