YC/T 253-2019 卷烟 主流烟气中氰化氢的测定 连续流动法

ICS65.160

x87YC

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T253-2019

代替YC/T253-2008

卷烟

主流烟气中氨化氢的测定

连续流动法

Cigarettes一Determinationofhydrogencyanideinmainstreamcigarettesmoke一

Continuousflowmethod

2019-12-26发布2020-01-15实施

国家烟草专卖局

发布

YC/T253-2019

前言

本标准按照GB/T1.12009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草．

本标准代替YC/T2532008《卷烟主流烟气中氟化氢的测定连续流动法L与YC/T253-

2008比较，除编缉性修改外主要技术变化如下z

－一修改了试剂与材料〈见第4章，2008年版的第4章）;

一一修改了仪器设备（见第5章，2008年版的第5章〉；

一一增加了滤片的预处理（见6.1和6.2);

一一增加了转盘式吸烟机氧化氢的捕集（见6.4)I

一一修改了样品的前处理和分析（见7.1,2008年版的第7章h

一一修改了结果与表述（见第8章）;

一一修改了方法的回收率和检出限（见第9章，2008年版的第9章）I

一一增加了方法的精密度〈见9.3).

请注意本文件的某些内容可能涉及专利．本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任．

本标准由国家烟草专卖局提出．

本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1)归口．

本标准起草单位：上海烟草集团有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司、国家烟草质量监督检

验中心、中国烟草总公司北京市公司、浙江中烟工业有限责任公司、贵州中烟工业有限责任公司、安徽中

烟工业有限责任公司、甘肃烟草工业有限责任公司、云南省烟草质量监督检测站．

本标准主要起草人：刘兴余、周骏、杜文、曹继红、马莉、马雁军、白若石、严莉红、张威、方一、周国俊、

刘剑、汪然、彭飘、彭丽娟、刘德水、芦楠、刘楠、姜兴益、尚梦琦、夏骏、姬厚伟、张朝、藏志鹏、李雪梅．

本标准所代替标准的历次版本发布情况为t

一一－YC/T253一2008.

I

YC/T253-2019

卷烟主流烟气中氯化氢的测定

连续流动法

1范围

本标准规定了卷烟主流烟气中氟化氢释放量的连续流动测定方法．

本标准适用于卷烟主流烟气中氟化氢的测定．

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的．凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单〉适用于本文件．

GB/T5606.1卷烟第1部分：抽样

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油

3原理

采用经氢氧化锅－乙醇／水溶液预处理过的滤片，捕集卷烟主流烟气中的佩化氢．捕集后的滤片，经

氢氧化锅溶液浸提，得到样品溶液．在微酸性条件下，样品溶液中的氧离子和氯胶T作用生成氧化氧，

氯化氯与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醒类化合物，再与1,3－二甲基巴比妥酸反应生成蓝色化合物，

在600nm处进行吸光度检测．

4试剂与材料

实验用水符合GB/T6682中一级水的要求．

4.1氢氧化铺，纯度注99.0%0

4.2水中辄成分分析标准物质［GBW(E)080115].

4.3氯胶T(CAS号：127-65-1），纯度注95.0%0

4.4邻苯二甲酸氢饵（CAS号：877-24-7），纯度注99.0%0

4.5异烟酸（CAS号：55-22-1），纯度》99.0%0

4.61,3－二甲基巴比妥酸（CAS号：769-42－的，纯度注98.0%0

4.7浓盐酸，36%～38%（质量分数〉。

4.8乙醇，纯度呈99.0%0

4.9聚氧乙烯月桂酷（CAS号：9002『92-0），纯度注90%.

4.10聚氯乙烯月桂醒溶液

将25.0g聚氧乙烯月桂酶（4.9）加入到100mL水中，加热搅拌至完全溶解．

4.111.0mol/L盐酸溶液

将84.0mL浓盐酸（4.7）缓慢加入到500mL水中，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，

混匀．

YC/T253-2019

4.121.0mol/L氢氧化铀溶液

称取40.0g氢氧化铺（4.1），加水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混句．

4.13缓冲溶液（邻苯二甲酸氢饵溶液〉

称取2.3g氢氧化铀（4.1）和20.5g邻苯二甲酸氢饵（4.的，加入约975mL的水溶解，用盐酸溶液

(4.11)或氢氧化铀榕液（4.12）调pH至5.3，转移至1000mL容量瓶中，加入0.5mL的聚氯乙烯月桂酷

溶液（4.10），用水定容至刻度，混匀．

4.14显色试剂（异烟酸－1,3－二甲基巴比妥酸溶液〉

称取7.0g氢氧化铀（4.1）、13.6g异烟酸（4.5）和16.8g1,3－二甲基巴比妥酸（4.肘，加入约975mL水

溶解，在30℃～40℃下搅拌至完全溶解，用盐酸溶液（4.11）或氢氧化铀溶液（4.12）调pH至5.3，转移至

1000mL棕色容量瓶中，加入0.5mL聚氧乙烯月挂酷溶液（4.10）＇用水定容至刻度，混匀．该溶液在

2℃～5℃条件下，有效期为3个月．

4.15氯胶T溶液

称取2.0g氯胶T(4.3），加水溶解后，转移至500mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用．

该溶液在2℃～5℃条件下，有效期为3个月．

4.160.1mol/L氢氧化铀溶液

称取4.0g氢氧化铀（4.1），加水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混句．

4.170.1mol/L氢氧化铀清洗溶液

称取4.0g氢氧化铀（4.口，加水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，加入1.0mL的聚氧乙烯月挂

酶溶液（4.10），用水定容至刻度，混匀．

4.181.0mol/L氢氧化铀－乙醇／水溶液

称取4.0g氢氧化锅（4.1)，加50mL水溶解后，转移至100mL容量瓶中，用乙醇（4.8）定容至刻

度，混匀．该溶液可室温条件下放置，有效期1个月．

4.19标准工作溶液

用0.1mol/L氢氧化铀溶液（4.16）将水中氧成分分析标准物质（4.2）稀释制备6个标准工作溶液，

其浓度范围应覆盖预计测定到的样品含量，表1为推荐的系列标准工作溶液浓度．标准工作溶液应存

放于2℃～5℃条件下，有效期为1周．

表1推荐的系到标准工作溶灌

单位为毫克每升

标准工作榕液编号1#2拌3#4拌5#6#

标准工作溶液浓度0.10.51.53.04.05.5

5仪器设备

5.1GB/T19609所规定的各项仪器设备．

5.2连续流动仪2配光度检测器和600nm滤光片．

5.3回旋式或往复式振荡器．

5.4恒温恒湿箱．

5.5pH计．

6露片的预处理和氟化氢的捕集

6.1直径44mm滤片的预处理

将2.0mL氢氧化铀－乙醇／水溶液（4.18）均句施加于直径44mm的玻璃纤维滤片糙面，置于网孔

2

YC/T253-2019

托盘中，于通风橱中放置10min以充分挥发乙醇，然后移至22℃和60%相对湿度的恒温恒湿箱中平

衡2h~3h.

6.2直径92mm滤片的预处理

将8.0mL氢氧化锅－乙醇／水溶液（4.18）均匀施加于直径92mm的玻璃纤维滤片糙面，置于同孔

托盘中，于通风橱中放置10min以充分挥发乙醇，然后移至22℃和60%相对湿度的恒温恒湿箱中平

衡2h~3h.

6.3按照GB/T5606.1抽取卷烟样品．

6.4氟化氢的捕集

将1张预处理和l张未处理的玻璃纤维滤片叠加，预处理过的滤片置于卷烟夹持器的前端，2张滤

片糙面均朝向烟气端，置于卷烟夹持器中压紧，按照GB/T19609标准条件抽吸卷烟．对于采用44mm

滤片的直线式吸烟机，每个样品同一孔道抽吸4支卷烟F对于采用92mm的转盘式吸烟机，每个样品一

轮抽吸10支卷烟．

7样晶的前处理和分析

7.1遮片漫提

捕集过佩化氢的滤片，置于150mL三角瓶（44mm滤片）或500mL三角瓶（92mm滤片〉，加入

100mL(44mm滤片〉或250mL(92mm撞片〉的0.1mol/L氢氧化铺溶液（4.16），以转速200r/min振

摇

30min，经0.45µm水相撞膜过滤后即得样品溶液．

7.2标准工作溶班和样晶溶班的测定

标准工作溶液（4.19）和样品溶液（7.1）在连续流动仪上经过在线稀释后二次进样分析，如果样品溶

液浓度超出标准工作溶液浓度范围，应稀释后再测定．连续流动仪分析流程示意图参见附录A中的

图A.1，测定结果典型图谱参见图A.2.

7.3空白试验

烟支不点燃条件下，按滤片捕集方法进行实验．每批lX样品的连续流动测定过程应加入空白样品，

若空白样品中检出氟化氢，应使用氢氧化铺清洗溶液（4.17)清洗管道直至空白样品中未检出氯化氢．

8结果的计算与褒述

卷烟主流烟气中佩化氢释放量的计算，由式(1）得出z

岛｛-1.038×c×V….(1)

-N

式中z

M一一卷烟主流烟气中氟化氢释放量，单位为微克每支（µg/cig);

1.038一一由氯离子换算成氟化氢的系数s

c一一样品溶液中氯离子的测定浓度，单位为微克每毫升（µg/mL);

v一一滤片萃取液的体坝，单位为毫升（mL);

N一一抽吸卷烟烟支的数目，单位为支（cig).

以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，计算结果表示至小数点后一位．两次测定结果的相

对偏差不应大于10.0%0

3

YC/T253-2019

9检出限、回收率和精密度

9.1本方法的典型栓出限为1.1×10-zµg/mL（以氟离子计〉，相当于烟气中0.3µg/cig的氟化氢释

放凰．

9.2本方法的回收率见表2.

褒2回收率

回收率

加标量

加标水平

µg%

19.5098.9

238.5099.4

396.25101.6

9.3本方法的精密度见表3.

褒3精密度

氟化氢停放量日内精密度（RSD)

日向精密度RSD

氟化氢停放量

µg/cig%µg/cig%

20.73.520.54.6

81.12.780.73.0

141.21.7141.01.7

10检验报告

检验报告应包括以下内容：

一一参照本标准所使用的试验方法；

一一检测环境大气条件z

一一卷烟的名称、规格、类型、盒标焦汹量、盒标烟碱量s

一一测定结果，包括各单次测定结果及其平均值；

一－一抽吸口数z

一一观察到的异常现象；

一一－检测日期；

一一检测人员．

11注意事项

氟化物为剧毒物，实验人员在进行相关操作时应佩戴防护手套以保证安全．测定后的废液不允许

与酸性溶液混合，且不可直接排放，实验废液收集后应按相关规定处理．

4

YC/T253-2019

附录A

（资料性附豪）

连续流动仪分析流程和测定结果典型圄谱

连续流动仪分析流程参见图A.1，其进样速率为30个／h，样品清洗比为1:1，测定结果典型图谱参

见图A.2.

f、.0mL/minf飞0.1m呻νL氢氟化销

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1.0mmXlOmm

圄A.1氟化氢测定的连续流动仪分析流程示意圄

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固A.2测定结果典型固谱示意圄

5