GB/T 3058-2019 煤中砷的测定方法

ICS73.040

D21

中华人民共和国国家标准

/—

GBT30582019

代替/—

GBT30582008

煤中砷的测定方法

Determinationofarsenicincoal

(:,——

ISO117232016SolidmineralfuelsDeterminationofarsenicandselenium

’,)

EschkasmixtureandhdrideenerationmethodNEQ

yg

2019-06-04发布2020-01-01实施

国家市场监督管理总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT30582019

目次

前言…………………………Ⅲ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3砷钼蓝分光光度法………………………1

氢化物发生原子吸收法…………………

4-5

5精密度……………………7

6试验报告…………………8

()………………

附录资料性附录砷测定装置回收率

A9

Ⅰ

/—

GBT30582019

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

/—《》,/—,,

本标准代替GBT30582008煤中砷的测定方法与GBT30582008相比除编辑性修改外

主要技术变化如下:

———“”“”(,

方法提要中将用盐酸溶解灼烧物改为了用硫酸和盐酸溶解灼烧物见3.12008年版的

3.1);

———(,);

修改了无砷锌粒的规定见3.2.12008年版3.2.1

———(,);

砷测定装置图示中增加了乙酸铅棉的放置位置见图12008年版的图1

———()。

增加了砷钼蓝分光光度法砷测定装置回收率的计算方法见附录A

本标准使用重新起草法参考:《固体矿物燃料砷和硒的测定艾士卡氢化物发生

ISO117232016

》,:。

法编制与ISO117232016的一致性程度为非等效

本标准由中国煤炭工业协会提出。

(/)。

本标准由全国煤炭标准化技术委员会SACTC42归口

:。

本标准起草单位煤炭科学技术研究院有限公司检测分院

:、、、。

本标准起草人陈慧珠富坤杨光杨华玉

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

———/—、/—、/—。

GBT30581982GBT30581996GBT30582008

Ⅲ

/—

GBT30582019

煤中砷的测定方法

1范围

、、

本标准规定了砷钼蓝分光光度法和氢化物发生原子吸收法测定煤中砷的方法提要试剂和材料

-

、、、。。

仪器设备样品试验步骤结果计算和表述及方法的精密度砷钼蓝分光光度法为仲裁方法

、。

本标准适用于褐煤烟煤和无烟煤

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/煤炭分析试验方法一般规定

GBT483

/化学试剂无砷锌粒

GBT2304

3砷钼蓝分光光度法

3.1方法提要

,,,,

将煤样与艾士卡试剂混合灼烧用盐酸和硫酸溶解灼烧物加入还原剂使五价砷还原成三价砷加

,,,

入锌粒使砷形成氢化砷气体释出用碘溶液吸收并氧化成砷酸加入钼酸铵硫酸肼溶液使之生成砷钼

-

,。

蓝然后用分光光度计测定

3.2试剂和材料

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

:/,。

3.2.1无砷金属锌符合GBT2304筛取粒度不小于3mm的锌粒使用

():,

艾士卡试剂以下简称艾氏剂市售或以份质量的轻质氧化镁与份质量的无水碳酸钠混匀

3.2.221

,。

并研细至粒度小于0.2mm后保存在密闭容器中

:。

3.2.3盐酸相对密度1.18

盐酸溶液:()/。体积盐酸与体积水混合均匀。

3.2.4cHCl=6molL11

硫酸溶液:(/)/。量取相对密度为的硫酸缓慢加入适量水中,

3.2.5c12HSO=6molL1.84167mL

24

,。

边加边搅拌然后用水稀释至1L

硫酸溶液:(/)/。量取相对密度为的硫酸缓慢加入适量水中,

3.2.6c12HSO=5molL1.84139mL

24

,。

边加边搅拌然后用水稀释至1L

:/。,。

3.2.7碘化钾溶液176.5L3.0碘化钾溶于17mL水中使用前现配

gg

:/。(),。

3.2.8氯化亚锡盐酸溶液666.7L8.0氯化亚锡溶于12mL盐酸3.2.3中使用前现配

gg

1

/—

GBT30582019

:/。,。

3.2.9碘溶液1.5L将9.0碘化钾和1.5碘用少量水溶解后稀释至1L

ggg

:/。()。

3.2.10钼酸铵溶液10L将10.0钼酸铵溶于1L硫酸溶液3.2.6中

gg

硫酸肼溶液:/。将硫酸肼溶于水中。

3.2.111.2L1.21L

gg

:()()

钼酸铵硫酸肼混合溶液将体积钼酸铵溶液和体积硫酸肼溶液混合均

3.2.12-13.2.1013.2.11

,。

匀使用前现配

碳酸氢钠溶液:/。将碳酸氢钠溶于水中。

3.2.1340L40.01L

gg

:()/。,。

3.2.14氢氧化钠溶液cNaOH=6molL称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解后稀释至200mL

砷标准储备液:/。准确称取已在下干燥约的优级纯三氧化二砷

3.2.15100mL105℃~110℃2h

μg

(),,,

0.1320g溶于2mL氢氧化钠溶液3.2.14中加入约50mL水待完全溶解后再加2.5mL硫酸溶液

(),。。

3.2.5用水稀释至1000mL砷标准储备液亦可使用市售有证砷标准物质溶液

砷标准工作溶液:/。准确吸取砷标准储备溶液()于容量瓶中,

3.2.16