DB41/T 1169-2015 水质 甲基汞和乙基汞的测定 HPLC-ICP-MS法
DB41/T 1169-2015 Water quality determination of methylmercury and ethylmercury by HPLC-ICP-MS method
基本信息
发布历史
-
2015年12月
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研制信息
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- 页数:10页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
ICS13.020
Z10
DB41
河南省地方标准
DB41/T1169—2015
水质硝基氯苯类化合物的测定
水质甲基汞和乙基汞的测定
HPLC–ICP–MS法
Waterquality—Determinationofmethylmercuryandethylmercuryby
HPLC–ICP–MS
2015-12-30发布2016-03-01实施
河南省环境保护厅
发布
河南省质量技术监督局
DB41/T1169—2015
前言
本标准按照GB/T1.1–2009和HJ168–2010给出的规则起草。
本标准由河南省环境保护厅提出。
本标准起草单位:河南省环境监测中心。
本标准主要起草人:彭华、徐晓虹、陈纯、王媛媛、李红亮、刘丹、孔海燕。
本标准参加起草人:南淑清、路新燕、高勇、王楠、赵新娜、梁晶、李贝、张丹、吴立业、郭丽、
李洁。
I
DB41/T1169—2015
水质甲基汞和乙基汞的测定HPLC–ICP–MS法
警告:本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性,对健康具有潜在的危害,操作时应佩戴防
护器具,避免与皮肤直接接触。所有样品的前处理过程应在通风橱中进行。
1适用范围
本标准规定了水质甲基汞和乙基汞测定HPLC–ICP–MS法的方法原理、试剂和溶液、仪器和设备、
样品采集与制备、分析步骤、结果计算与表示、精密度与准确度、质量保证和质量控制及废弃物处理。
本标准适用于地下水、地表水、工业废水和生活污水中甲基汞和乙基汞的测定。
当取样量为0.5L,进样量为50μL时,本方法的检出限为甲基汞0.7ng/L、乙基汞0.8ng/L。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法
3方法原理
水样以二氯甲烷萃取,半胱氨酸–乙酸铵溶液反萃取后,利用液相色谱进行分离,ICP–MS作为检测
器测定甲基汞和乙基汞,以保留时间定性,外标法定量。
4试剂和溶液
除另有说明,测定过程中所使用的化学试剂均为优级纯;水应符合GB/T6682一级水规格。
4.1氯化钠:550℃烘干4h,于干燥器中放置至室温后,贮于磨口玻璃瓶中密封。
4.2无水硫酸钠:550℃烘干4h,于干燥器中放置至室温后,贮于磨口玻璃瓶中密封。
4.3二氯甲烷:色谱纯。
4.4反萃取溶液:1%半胱氨酸–0.8%乙酸铵溶液。
4.5甲醇:色谱纯。
4.6氨水溶液:1+3。
4.7缓冲溶液:0.01mol/L醋酸铵–0.12%L-半胱氨酸,(1+3)氨水溶液调节pH=7.5。
4.8甲基汞和乙基汞标准溶液:甲醇介质。
4.9氩气:99.999%。
4.10硫酸铜(CuSO4·5H20)溶液:0.01g/mL。
4.11盐酸溶液:2mol/L。
4.12氢氧化钠溶液:6mol/L。
1
DB41/T1169—2015
5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪。
5.2高效液相色谱仪。
5.3垂直振荡器:具有调速功能。
5.4往复式振荡器。
5.5过滤器:水相滤膜,孔径0.45µm。
6样品采集与制备
6.1样品采集与保存
用聚乙烯塑料桶采集水样。每升水样加硫酸铜溶液(4.10)1mL,水样用盐酸溶液(4.11)
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