GB/T 2601-2008 酚类产品组成的气相色谱测定方法

ICS71.080.90

G18

中华人民共和国国家标准

GB/T2601—2008

代替GB/T2601—1981,GB/T2604—1981

酚类产品组成的气相色谱测定方法

Thechromatographicmethodfor

determinationofcontentofhydroxybenzene

2008-05-13发布2008-11-01实

发布

GB/T2601—2008

前言

本标准是在GB/T2601—198K酚类产品组成的气相色谱测定方法》、GB/T2604—198K邻甲酚组

成的气相色谱测定方法》基础上进行修订的，并将其整合为一个标准。

本标准代替GB/T2601—1981.GB/T2604—19810

本标准与GB/T2601—1981.GB/T2604—1981相比主要变化如下：

——增加了前言、规范性引用文件等；

——增加了原理和试样采取的要求；

——用毛细管色谱柱代替填充柱，并对测定方法进行了修订；

——对试验的精密度进行了修订。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由冶金工业信息标准研究院归口。

本标准主要起草单位：鞍钢股份有限公司、上海宝钢化工有限公司梅山分公司、冶金工业信息标准

研究院。

本标准主要起草人：陶兰芬、陆辉、程亚平、关永毅、郑晓雷、赵明、李知良、蔡国霞、苏鸿、罗红妍、

孙伟。

本标准所代替标准的历次发布情况为：

——GB/T2601—1981；

——GB/T2604—1981O

T

GB/T2601—2008

酚类产品组成的气相色谱测定方法

1范围

本标准规定了酚类产品组成测定的原理、试剂和材料、仪器、试样采取、试验步骤、结果计算、报告和

精密度。

本标准适用于焦化产品中酚类产品组成的测定。

方法一适用于焦化产品中的焦化苯酚、工业酚、邻甲酚等组成的测定；

方法二适用于焦化产品中的工业甲酚、间对甲酚、工业二甲酚等组成的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T1999焦化产品轻油类取样方法

3原理

用毛细管色谱柱将酚类产品中各组分分离，通过校正面积归一化法定量测定酚类产品中各组分的

含量。以质量分数表示。

4试剂和材料

4.1丙酮或无水乙醇：分析纯。

4.2苯酚：色谱纯。

4.3邻甲酚：色谱纯。

4.4间甲酚：色谱纯。

4.5对甲酚：色谱纯。

4.62,6-二甲酚:色谱纯。

4.72,3-二甲酚:色谱纯。

4.82,4-二甲酚：色谱纯。

4.92,5-二甲酚:色谱纯。

4.103,4-二甲酚：色谱纯。

4.113,5-二甲酚：色谱纯。

4.122,4,5-三甲酚：色谱纯。

4.13间乙基酚：色谱纯。

4.14对乙基酚：色谱纯。

4.15氢气：用作载气吋，纯度大于99.99%；用作燃气吋，纯度大于99.9%。

4.16氮气：纯度大于99.99%。

4.17氮气：纯度大于99.99%。

4.18净化空气。

5仪器

5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器,FID检测限^5X1O-10g/S（苯或正十六烷）。

GB/T2601—2008

5.2色谱工作站或色谱数据处理器。

5.3色谱柱：方法一用OV-17熔融石英毛细管色谱柱，30mX0.53mmXl.OMm

方法二用XE-60熔融石英毛细管色谱柱，50mXO.25mmXO.2Mm；RT-DIIDP熔融石英

毛细管色谱柱，30mXO.25mmX0.2pirn；CP-Cresol毛细管色谱柱，50mX0.25mmX0.2（um以

RT-DIIDP熔融石英毛细管色谱柱作为方法二仲裁柱。

5.4微量进样器：5mL或10,uL。

5.5分析天平：感量0.1mg

6试样采取

试样采取按GB/T1999规定进行。

7试验步骤

7.1方法一

7.1.1校正因子的测定

7.1.1.1标样的配制

a）焦化苯酚、工业酚标样的配制：准确称取3份〜5份各为20g的苯酚试剂，再分别准确称入不

同质量的邻甲酚等杂质，保证标样中杂质含量涵盖焦化苯酚和工业酚产品中杂质含量的波动

范围，称量时称准至0.0001g

b）邻甲酚标样的配制：准确称取5份各为20g的邻甲酚试剂，再分别准确称入不同质量的苯酚、

间对甲酚（间甲酚和对甲酚按2：1质量比混合）和2,6-二甲酚，（称准至0.0001g）,保证标样

中杂质含量涵盖邻甲酚产品中杂质含量的波动范围。

标样中各组分的实际含量按各试剂的组成进行换算，将标样充分混匀后备用。

7.1.1.2标样的色谱分析

按7.1.3中的规定调整好色谱仪，以丙酮或无水乙醇为溶剂，对标样进行适当的稀释，使进样量为

0.05〜0.3“L吋标样中各组分峰信号在仪器良好的响应范围内。每个标样平行测定3次〜5次，通

过色谱工作站或色谱数据处理器处理并测定各组分的峰面积。

7.1.2校正因子的计算和确定

焦化苯酚和工业酚以苯酚峰为参比峰，邻甲酚以邻甲酚峰为参比峰，计算各组分相对于参比峰的校

正因子。按公式（1）计算各组分i相对于参比峰r的质量校正因子。

,■=ArXg=巾/〃“（］）

'A,XmrA,/Ar

式中：

./；——，组分的质量校正因子；

Ar——参比峰r的峰面积,说•s；

mx参比峰r的质量，g;

A,——，组分的峰面积屮s；

m：i组分的质量，g。

当色谱条件改变后，应重新测定校正因子，以保证定量的准确度。

7.1.3操作条件的调节

表1中所列为典型的操作条件，允许根据实际情况作适当调节,但需符合下列要求：

1）对焦化苯酚和工业酚：苯酚和邻甲酚的相对分离度R$2.5；

2）对邻甲酚：间对甲酚和邻甲酚的相对分离度R$2.5；

3）进样量和仪器的灵敏度应控制在苯酚、邻甲酚、间对甲酚和2,6-二甲酚的线性响应范围内。

2

GB/T2601—2008

表1典型色谱操作条件（OV-17柱）

项目指标项目指标

色谱柱30mX0.53mmX1.0pm空气流量300mL/min

检测器FID尾吹流量30mL/min

柱箱温度120、C衰减1/2

进样器温度260'C最小峰面积200卩V•s

检测器温度250'C斜率20

高纯载气n2半峰宽5

载气线速度26cm/s锁定时间4.0min

氢气流量30mL/min进样量0.2

在上述规定的典型色谱操作条件下，焦化苯酚产品、工业酚产品和邻甲酚产品在OV-17柱上的典

型色谱图如图1、图2、图3所示，各组分在OV-17柱上的相对保留值见表2、表3、表4。

图2工业酚产品在OV-17柱上的典型色谱图

3

GB/T2601—2008

15♦79VIPIt

图3邻甲酚产品在OV-17柱上的典型色谱图

表2焦化苯酚产品各组分的相对保留值

序号组分名称相对保留值

0溶剂峰（丙酮或无水乙醇）0.77

1苯酚1.00

2邻甲酚1.36