GB/T 24990-2010 纸、纸板和纸浆 铬含量的测定

ICS85-010

Y30百目

中华人民共和国国彖标准

GB/T24990—2010

纸、纸板和纸浆锯含量的测定

Paper,boardandpulps—Determinationofchromium

2010-08-09发布2010-12-01实施

GB/T24990—2010

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本标准的附A、附B为资料性附。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC141)归口。

本标准起草单位:深圳岀入境检验检疫局工业品检测技术中心、中国制浆造纸研究院、深圳市检验

检疫科学研究院、国家纸张质量监督检验中心。

本标准主要起草人:徐喋、陈旭辉、顾浩飞、杨左军、魏东。

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GB/T24990—2010

纸、纸板和纸浆锯含量的测定

1范围

本标准规定了纸、纸板和纸浆中微量的饼含量的测定方法。

本标准适用于各种可用干法消解或硝酸湿法消解以检测样品中珞含量的纸、纸板及纸浆。

方法的检出限取决于所采用的仪器，用火焰法原子吸收测定，一般约为10mg/kg,用石墨炉法原子

吸收测定，一般约为50Mg/kgo

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定(GB/T450—2002,ISO186：

1994,MOD)

GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定(GB/T462—2008；ISO287：1985,MOD；

ISO538：1978,MOD)

GB/T740纸浆试样的采取(GB/T740—2003,ISO7213：1981,IDT)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696：1987,NEQ)

3原理

3.1干法消解

将试样高温灼烧灰化后，溶于硝酸，采用标准曲线法火焰原子吸收测定餡的含量，

注：因高温灼烧后不溶于硝酸的髙岭土或瓷土等无机物，会对样品中的铮产生吸附，故本方法仅适用于采用火焰法

进行饼含量测定的纸浆或未涂布高岭土及无机填料较少的纸和纸板。可在测试过程中同时进行加标回收试验

以判断方法的适用性。

3.2密闭湿法消解

在密闭容器中，用硝酸在高温高压条件下消解试样，稀释后得到待测样品，根据检验的限量要求，选

择标准曲线法火焰原子吸收或标准加入法石墨炉原子吸收测定铭的含量。

3.3常压湿法消解

用浓硫酸将试样炭化，加入硝酸加热消解，得到澄清的待测样品，根据检验的限量要求，选择标准曲

线法火焰原子吸收或标准加入法石墨炉原子吸收测定铭的含量。

注：因不溶于加热的混合酸的高岭土或瓷土等无机物，会对样品中的饼产生吸附，故本方法仅适用于纸浆，可在测

试过程中同时进行加标回收试验以判断方法的适用性。

4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

4.1水，符合GB/T6682的二级水。

4.2浓硝酸(HN()Q,1.40g/mL,质量分数是65%〜68%。

4.3硫酸(H2SO4)J.83g/mL,质量分数约95%〜98%。

4.4过氧化氢(H2()2),1.11g/mL,质量分数大于等于30%。

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GB/T24990—2010

4.5基体改进剂：选用何种基体改进剂可通过空白试验来确定，推荐以下几种基体改进剂。

4.5.1硝酸耙储备溶液，0.4%,取2.0g的Pd(NO3)2溶解于10mL的浓硝酸(4.2)中，再用水在容量

瓶中将其稀释至500mLo有效期半年。

4.5.2硝酸耙工作溶液,200mg/L,取5mL硝酸耙储备溶液(4.5.1),用水稀释至100mL。溶液即配

即用。

4.5.3磷酸二氢钱+硝酸镁溶液，1%+0.06%,取1.0g的NH4H2P()4和0.06g的Mg(N()3)2-6H2()

溶于水，稀释至100mLo溶液即配即用。

4.6铭标准储备溶液，100mg/L,称取0.3734g于105°C干燥至恒重的饼酸钾(K2CrO4)于烧杯中，

用少量水溶解，再加入20mL浓硝酸(4.2),用水稀释至1L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。有效期

半年。

5仪器

常规实验室仪器及以下各项。

5.1马弗炉，温度能达到550°C，允许偏差±25°C。

5.2陶瓷mL,内表面洁白、平滑。

5.3高温烘箱，控温范围：常温〜200°C,控温精度：±2°C。

5.4压力溶弹，配100mL聚四氟乙烯的内罐。

5.5微波消解仪，配100mL聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器。

5.6可调温电热套，配套圆底烧瓶及冷凝装置;或消化炉，配套消化管及冷凝装置。

5.7火焰法原子吸收光谱仪，配饼空心阴极灯。

5.8石墨炉法原子吸收光谱仪，配箔空心阴极灯。

注：根据所采用的消解方法及分析方法选择相应的仪器。

6取样与试样的制备

6.1取样

试样的采取按照GB/T450或GB/T740的有关规定进行。

6.2试样的制备

将样品剪成约5mmX5mm的小块。彻底混匀，防止污染。试样称量前在天平附近至少平衡

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6.3水分含量的测定

按照GB/T462测定试样的水分，用以计算试样的绝干物含量。

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使

用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件。

7分析步骤

7.1方法一：干法消解

7.1.1空白试验