GB/T 23322-2018 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

ICS59.080.01

矶704

国

中华人民共和国国家标准

G~/T23322-2018

代替GB/T23322-2009

纺织品表面活性剂的测定

皖基盼和皖基盼聚氧乙烯酿

Textiles-Determinationofsurfactant-

AlkylphenolsandAlkylphenolethoxylates

2018-12-28发布2019-07-01实施

国家市场监督管理总局峪非

中国国家标准化管理委员会0(..'I(J

GB/T23322-2018

目u昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T23322-2009《纺织品表面活性剂的测定炕基酣聚氧乙烯酷》，与

GB/T233222009相比，主要技术变化如下：

标准名称修改为“纺织品表面活性剂的测定炕基酷和烧基酣聚氧乙烯酶”；

一一增加了标准品的CAS号信息（见4.9,4.10、4.11和4.12);

一一增加了皖基酷的分析方法；

一一增加了液相色谱－质谱（LC-MS）测定方法；

一一修改了结果计算和表述方法；

在附录中增加亲水作用色谱测定方法；

将反相高效液相色谱法、正相高效液相色谱法从正文移至附录A和附录B。

本标准向中同纺织T业联合会提归。

本标准由全同纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。

本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、渐江刷入境检验检疫局、中纺标检验认证股份

有限公司、市I江理丁－大学、深圳归入境检验检疫局。

本标准主要起草人：陈笑梅、口春华、刘海山、章辉、陈海相、朱理、张伟亚、赵珊红。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

-GB/T233222009。

I

GB/T23322-2018

A.5.3空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

A.6结果计算和表述

接式（A.1）计算试样中待测物的含量：

／，，，』、、

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×

‘‘

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、

X

－－一

-----···(A.1)

7n

5

式中：

x试样中待测物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg);

｛一一从标准丁作曲线得到的样液中待测物的浓度，单位为毫克每升（mg/L);

「。一一一从标准丁．作耐钱得到的空白试验溶液中待测物的浓度，单位为毫克每升（mg/L);

V一一样液最终定容体积，单位为毫升（mL);

m一一最终样液所代表试样的质量，单位为克（gL

结果保留至小数点后两位。

A.7方法的测定低限、回收率和精密度

A.7.1测定低限

本方法对试样中AP和AP11EO的测定低限为1.0mg/kgo

A.7.2回收率

方法回收率范围为80%～110%。

A.7.3精密度

在同一实驹室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被洲对象进

行独立的测试，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两

个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。

A.8试验报告

9章。

同第

9

GB/T23322-2018

附录B

（资料性附录）

院基酣和皖基酣聚氧乙烯酷的正相高效液相色i普测定方法

B.1概述

本附录给出了纺织品中烧基酣（AP）和炕基酣聚氧乙烯酷（AP11EO'II=2～16）的正相高效液相色

谱测定方法。

B.2原理

用甲晖超声提取试样中的AP和APnEO，提取液经浓缩和净化后，用配有荧光检测器的高效液相

色谱仪测定，外标法定量。

B.3试剂或材料

B.3.1除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

B.3.2甲醇（HPLC级）。

B.3.3乙腊（HPLC级）。

B.3.4正己炕（HPLC级）。

B.3.5异丙醇（HPLC级）。

B.3.6二氯甲烧（HPLC级）。

B.3.7甲醇’水搭液(3+2）：准确量取300mL甲醇(B.3.2）和200mL水，混匀后备用。

B.3.8甲醇－二氯甲炕溶液0+4）：准确量取100mL甲醇（4.2）和400mL二氯甲炕（B.3.的，温匀后

备用。

B.3.9辛基酣标准品（OP,CAS号140-66-9，纯度二三97%）。

B.3.10:f基酣标准品（NP,CAS号25154-52-3，优级纯）。

B.3.11辛基酣聚氧乙烯｜标准品（OP11EO,CAS号9002-93-1，平均聚合度n=9，优级纯）。

B.3.12圭基酣聚氧乙烯酷标准品（NP11EO,CAS号9016-45-9，平均聚合度η＝9，纯度注99%）。

B.3.13标准储备液：分别准确称取适量OP(B.3.9）、NP(B.3.10）、OPnEO(B.3.11）和NP11EO

<B.3.12），用异丙醇配制成浓度为10mg/mL的单组分标准储备液。

B.3.14标准T作溶液：分别移取OP、NP、OPnEO和NP11EO标准储备液也.3.13）适量体积，置于同一

容量瓶中，用异丙醇稀释，配制成所需浓度的混合标准士作榕液。

B.3.15间相萃取柱：填料为亲脂性二乙烯苯和亲水性N－乙烯基口比咯；院自同共聚物，60mg,3mL。使用

前依次用2mL甲醇、4mL水活化。

B.3.16有机系滤膜：0.22µmo

B.4仪器和设备

B.4.1高效液相色谱仪，配有荧光检测器。

B.4.2分析天平：感量0.0001g。

10

GB/T23322-2018

B.4.3分析天平：感量0.01g。

B.4.4超声波清洗器：可控泪至（70土2）。co

B.4.5旋转蒸发仪。

B.4.6间相萃取装置。

B.4.7氮吹仪。

B.5测定步骤

B.5.1试样的提取和净化

取代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，泪匀。称取1g剪碎的试样（精确至0.01g），置于

50mL离心管中，加入30mL甲醇，在（70土2）℃下超声提取（60土5)mino用旋转蒸发仪在40℃以下

将提取液浓缩至近干，准确方I］入2mL异丙醇溶解残渣，过0.22µm滤膜（B.3.16）后，供正相高效液相色

谱测定。

当试样（如蚕丝类）中杂质干扰检测时，采用以下的净化方法。用10mL甲醇－水溶液(B.3.7）溶解

上述浓缩瓶中的残渣，全部转移至同相萃取柱CB.3.15）中，控制流速为1mL/min~2mL/min。弃去流

冲l液，i戚压抽干10min，用5mL甲醇－二氯甲烧榕液CB.3.8）洗脱，收集洗脱液。将洗脱液在40℃以下

用氮气吹干，准确力11入2mL异丙醇溶解残渣，过0.22µm滤膜(B.3.16）后，供正相高效液相色谱测定。

B.5.2测定

B.5.2.1参考色i昔条件

由于测试结果取决于所使用的仪棒，因此不可能给内色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证

明对测试是合适的：

a)色谱柱：氨基柱，5.0/.Lm,4.6mm×250mm，或相当者；

b)色谱柱温度：30℃；

c)流动相：梯度洗脱条件见表B.l;

d)检测波民：激发波长230nm，发射波长296nm;

e)流速：1.0mL/min;

f)进样体积：20µLo

表B.1E相HPLC梯度洗脱条件

时间／min正己炕－异丙醇（90+10，体积lt)/%异丙醇－水（90+10，体积比）／%

。100。

207030

307030

404060

454060

50100。

55100。

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B.5.2.2色谱测定

根据样液中AP和lAPnEO含量，选择浓度相近的标准了作榕液也.3.14）。对标准T作溶液和样液

等体积穿捅进样测定。标准下作榕液和样液中AP和AP11EO的响应值均应在仪器检测的线性范围

内。在上述色谱条件下，AP和AP11EO的保留时间参见表B.2，液相色谱罔参见罔B.l和罔B.2。当样

液的色谱峰保留时间与标准了作洛液一致时，可用LC-MS/MS法进一步分析确证。

表B.2烧基酣和皖基酣聚氯乙烯酿标准品的E中目HPLC的参考保留时间

OP和OP11EONP和NP11EO

llilir幸序号待测物参考保网时间／min11:lir幸序号待测物参考保有1时间／min

OP5.193lNP5.087

2OP2EO7.7112NPZEO7.628

3OP3EO10.610。。NP3EO10.478

4OP4EO15.2614NP4EO14.831

恒OPSEO17.5955NPSEO17.577

6OP6EO20.5256NP6EO20.440

7OP7EO22.6167NP7EO22.393

8OP8EO24.4738NP8EO24.186

9OP9EO26.3939NP9EO26.039

10OPlOEO28.358102\IPlOEO27.961

11OPllEO30.36211.\IPllEO29.869

12OP12EO32.758122\IP12EO31.847

13OP13EO37.219132\IP13EO36.490

14OP14EO40.265142\IP14EO39.816

15OP15EO43.34115NPlSEO42.938

16OP16EO46.48016NP16EO46.247

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图B.1

辛基酣和辛基酣聚氯乙烯酷标准晶的正相HPLC色谱图

12

GB/T23322-2018

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图B.2圭墓酣和圭基酣聚氯乙烯自蓝标准品的E相HPLC色谱图

B.5.3空白试验

｜综不加试样外，均按上述步骤进行。

B.6结果计算和表述

按7.2中式（3）计算试样中OP或NP的含量。按式（B.1）、式（B.2）和式（B.3）计算试样中OP11EO

和NP11EO的含量：

X=~X,,···(B.l)

X_A”×{.,.×v

···(B.2)

A川×1月

A,,.×M,,.×c.

··(B.3)

c•~(A,,.×M,,.)

式中：

x一一试样中各聚合度II(11=2～16）的OP11EO或NP11EO含量总和，单位为毫克每千克（mg/kg);

x

试样中聚合度为川的OP11EO或NP11EO的含量，单位为毫克每千克（mg/kg);

八

一一样液中聚合度为川的OPnEO或NPnEO的峰面积；

c,,.一一标准丁－作搭液中聚合度为II的OP11EO或NP，沼0的浓度，单位为毫克每判（mg/L);

v

一一样液最终定容体积，单位为毫升（mL);

A刊标准丁－作溶液中聚合度为川的OP11EO或NP11EO的峰面积；

1月一一样液所代表试样的质量，单位为克（g);

M刊－一聚合度为JI的OPnEO或NP11EO的相对分子质量；

c.一一标准T作溶液中OP11EO或NP,1EO的浓度，单位为毫克每升（mg/L）。

结果保罔至小数点后两位。

B.7

方法的测定低限、回收率和精密度

B.7.1测定低限

本方法对试样中AP的测定低限为1.0mg/kg,AP11EO的测定低限为10mg/kgo

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B.7.2回收率

方法回收率范围为80%～110%。

B.7.3精密度

在同一实验室，