GB/T 30519-2024 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯含量的测定 多维气相色谱法

ICS7516020

CCSE.31.

中华人民共和国国家标准

GB/T30519—2024

代替GB/T30519—2014

轻质石油馏分和产品中烃族组成和

苯含量的测定多维气相色谱法

Determinationofhydrocarbontypesandbenzenecontentinlightpetroleum

distillatesandproducts—Multidimensionalgaschromatographymethod

2024-09-29发布2025-04-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T30519—2024

目次

前言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

方法概要

4…………………2

干扰物质

5…………………3

仪器

6………………………3

试剂

7………………………5

仪器系统的建立和准备

8…………………9

系统验证和标准化

9………………………9

试验步骤

10………………10

质量控制

11………………12

计算和报告

12……………12

精密度

13…………………13

附录规范性汽油样品中有含氧化合物时的结果校正

A()……………16

附录资料性各烃族组分相对质量校正因子的计算

B()………………19

附录资料性各烃族组分加权相对密度的计算

C()……………………22

参考文献

……………………24

Ⅰ

GB/T30519—2024

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定多维气相色谱

GB/T30519—2014《

法与相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

》,GB/T30519—2014,,:

删除了方法应用见年版的第章

a)(20145);

更改了系统验证样品的组分表见年版的

b)(7.3,20148.2、8.3);

增加了含有乙醇的典型系统验证样品组成见

c)(7.3);

更改了各烃族组分的平均质量校正因子见表年版的表

d)(8,20147);

更改了各烃族组分在的加权相对密度见表年版的表

e)20℃(9,20148);

更改了质量控制样品研制的说明见第章年版的第章

f)(11,201411);

更改了含氧化合物的平均质量校正因子见表年版的表

g)(A.1,2014A.1);

更改了含氧化合物在的相对密度见表年版的表

h)20℃(A.2,2014A.2)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC280)。

本文件起草单位中石化石油化工科学研究院有限公司中国石油天然气股份有限公司石油化工研

:、

究院中国汽车技术研究中心有限公司中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司深圳市计量质量

、、、

检测研究院广州海关技术中心济南宇松实验设备有限公司北京石油产品质量监督检验中心北京易

、、、、

兴元石化科技有限公司贵州省产品质量检验检测院

、。

本文件主要起草人徐广通史军歌史延强曹晓娜郑煜陈菲张欣赵国旗赵彦谭智毅

:、、、、、、、、、、

王守城张海垒肖军李建李晓云

、、、、。

本文件于年首次发布本次为第一次修订

2014,。

Ⅲ

GB/T30519—2024

轻质石油馏分和产品中烃族组成和

苯含量的测定多维气相色谱法

警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件的使用可能涉及某些有危险

。

的材料设备和操作本文件并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措

、,。

施并保证符合国家有关法规规定的条件

,。

1范围

本文件描述了用多维气相色谱技术测定轻质石油馏分和产品中烯烃芳烃等烃族组成和苯含量的

、

试验方法

。

本文件适用于终馏点不高于的轻质石油馏分和产品如汽油汽油调合组分溶剂油等中烯

215℃(、、)

烃芳烃等烃族组成和苯含量的测定测定浓度范围烯烃体积分数为质量分数为

、。0.5%~70%(0.4%~

芳烃体积分数为质量分数为苯体积分数为质量分数为

64%),1%~80%(1.2%~92%),0.2%~10%(

测量含量超出上述范围的样品时精密度尚未确定

0.2%~12%)。,。

本文件也适用于终馏点不高于由其他非常规原油如页岩或油砂加工得到的汽油产品或由

215℃、

非石油矿物燃料合成加工的烃类燃料如费托合成油等但尚未确定精密度

,。

车用汽油常含有醚类或醇类含氧化合物组分也可能有多种含氧化合物组分共存此时样品中的醚

,,

类化合物会随烯烃组分一起出峰醇类化合物则随+芳烃组分一起出峰对于含有含氧化合物的汽

,C7。

油样品用其他试验方法如测定其中的含氧化合物类型和含量并依据附录给出

,(NB/SH/T0663),A

的步骤对烃族组成结果进行必要校正

。

本文件不适用于测定除苯以外的各烃族中的单体组分含量

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

石油液体手工取样法

GB/T4756—2015

石油及相关产品测量方法与结果精密度第部分试验方法精密度数据的确定

/:

GBT6683.11

车用汽油

GB17930

汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法

NB/SH/T0663—2014

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

饱和烃saturatesorsaturatedhydrocarbons

碳数的链烷烃和环烷烃组分的总称

4~12。

1

GB/T30519—2024

32

.

烯烃olefinsorolefinhydrocarbons

碳数的链烯烃和环烯烃

4~12。

注不包括大于六元环的环二烯

:。

33

.

++

C7芳烃C7aromatics

轻质石油馏分或产品中除苯外的其他芳烃组分

。

注包括单环取代芳烃芳烯烃大于六元环的环二烯

:、、。

34

.

烯烃捕集阱olefinstrap

分析系统中用于从饱和烃和烯烃的混合物中选择性保留烯烃组分的色谱柱

。

注该柱在特定的温度下对烯烃组分的捕集与释放具有良好的可逆性满足重复使用需要在确定温度下该柱能

:,。

从饱和烃和烯烃的混合物中选择性保留烯烃组分并通过饱和烃组分提高温度后保留的烯烃组分又完全释放

,;

出来

。

4方法概要

将一定量的样品直接注入气相色谱仪中各烃族组分分离后分别进入氢火焰离子化检测器

,(FID)

检测得到各烃族组分的色谱峰面积采用参比样品确定各烃族组分的保留时间采用校正的面积归一

,。,

化方法定量计算试样中各烃族组分的体积分数或质量分数分析原理见图气相色谱仪及分离系统

,。1,

示意图见图对一些轻质溶剂油产品不需测定烯烃含量则样品进样后无需通过烯烃捕集阱

2。,,。

图1分析原理图

2

GB/T30519—2024

标引序号说明

:

进样器色谱柱箱

1———;7———;

汽化室烯烃捕集阱温控箱

2———;8———;

六通切换阀阀温控制箱

3A、3B———;9———;

极性分离柱火焰离子化检测器

4———;10———;

烯烃捕集阱记录与数据处理单元

5———;11———。

平衡柱

6———;

图2气相色谱仪及分离系统示意图

5干扰物质

51样品中的高沸点高碳数脂肪烃及以上在NN双α氰乙基甲酰胺柱中与苯的分

.、(C13),-(-)(BCEF)

离可能不完全影响苯和芳烃组分的检测因此样品的终馏点不应超过

,,215℃。

52汽油样品中的醚类化合物如甲基叔丁基醚会在烯烃捕集阱中保留与烯烃组分一起出

.(MTBE),

峰此时得到色谱图中的烯烃面积分数包含醚类化合物的占比醇类化合物如乙醇甲醇会在+芳烃

,;、C7

的保留时间范围内出峰此时得到的+芳烃面积分数中包括醇类化合物的贡献根据相关方法如

,C7;

测定的汽油中醚类或醇类化合物的含量按附录对结果进行校正

NB/SH/T0663,A。

53样品中的少量含硫氮的化合物在烯烃捕集阱中可能产生不可逆吸附最终可能降低烯烃捕集阱

.、,

的容量从而降低使用寿命经多种样品的实验表明未发现对测定结果产生影响

,,,。

54尚未发现样品中的抗氧剂清净剂抗静电剂含铅抗爆剂和含锰抗爆剂对分析结果产生影响

.、、、。

55样品中溶解的少量水不干扰测定如存在游离水可用无水硫酸钠或滤纸过滤脱除

.,。

6仪器

61气相色谱仪色谱仪器至少应包括进样器汽化室色谱柱箱火焰离子化检测器和色谱工作

.:、、、(FID)

站稳定的载气和检测器气体流速控制对获得准确可靠重复性好的分析结果非常重要宜采用具有

。、、,

电子流量控制的色谱系统火焰离子化检测器应满足或优于表中的要求为实施本试验方法还需

。1。,

一些必要的硬件设备包括色谱柱烯烃捕集阱平衡柱切换阀及相应的控温装置

,、、、。

3

GB/T30519—2024

表1火焰离子化检测器性能要求

性能典型值

噪声-13-12

/A10~10

漂移-12

/(A/h)10

检测限n-11-10

(-C6H14)/(g/s)10~10

线性范围56

10~10

62烯烃捕集阱烯烃捕集阱的作用是在特定的温度下当样品中经极性柱分离出的脂肪烃饱和烃和

.:,(

烯烃的混合组分通过时应完全保留脂肪烃中的烯烃组分通过饱和烃组分一般烯烃捕集时的温度

),,。

为当温度升高后该烯烃捕集阱应完全释放所有保留的烯烃组分一般释放温度为

120℃~135℃。,,

具体温度的设定可根据烯烃捕集阱的具体情况确定烯烃捕集阱的性能可用系统验

190℃~210℃。。

证样品或质量控制样品进行验证如发现烯烃捕集阱有烯烃逃逸现象宜调整操作条件直至更换烯烃

。,

捕集阱

。

63平衡柱对烃族组分无保留或吸附只起压力平衡作用以保证阀切换时基线的平稳

.:,,。

64切换阀按本文件规定的分析步骤进行操作分析系统应包括个两点位六通阀阀的切换可是手

.:,2,

动也可是自动为保证阀切换时间的准确宜采用自动切换阀

,,。

65分析系统组件的温度控制极性分离柱烯烃捕集阱切换阀均应具有独立的温度控制系统接触

.:、、,

样品的所有部件均应保持一定的温度以防止样品冷凝表列出一些组件典型的控制温度范围一些

。2。

组件要求采用等温操作还有一些要求采用可重复的程序升温操作表中所列温度只是一个典型的

,。2

操作温度范围具体使用时可根据极性分离柱或烯烃捕集阱的具体情况进行适当调整温度控制可采用

,,

各种方式满足分析系统的要求

。

表2系统组件的温度控制

系统组件典型操作温度加热方式

/℃

极性分离柱恒温

100~120

烯烃捕集阱程序升温

115~21030℃/min~50℃/min

切换阀恒温

100~160

样品管线恒温

100~160

66阀切换驱动系统如阀切换采用气动驱动系统供给气动系统的空气压力应满足驱动的要求以实

.:,,

现阀的迅速切换

。

67载气纯化装置为保障烯烃捕集阱的使用寿命除气相色谱常规使用的分子筛活性炭等净化器脱

.:,、

除载气中的水和烃类杂质外应安装专门的脱氧净化器确保载气中的氧体积分数在以下

,,1μL/L。

68色谱柱极性分离柱凡满足苯与脂肪烃中的正十二烷或十一烯完全分离及苯与甲苯完全分离

.:,1-、

并留有合适阀切换时间的色谱柱均可使用为保证分离效果要求苯与十一烯的保留时间比t苯

。,1-(/

t十一烯大于且分辨率R大于甲苯与苯的保留时间比t甲苯t苯大于且分辨率R大于

1-)1.5s2.0,(/)1.25s

典型色谱柱制备作固定液涂渍量质量分数酸洗或

1.25。,BCEF,()25%,6201ChromosorbP(AW)

作载体柱管材料为钝化处理的不锈钢管或内壁脱活的不锈钢管长度内径

200μm~300μm,,5m,

图为一个极性分离柱性能验证谱图

2mm。3。

4

GB/T30519—2024

注图中苯与十一烯的保留时间比为甲苯与苯的保留时