GB/T 3654.5-1983 铌铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准

UDC669

妮铁化学分析方法:543.;;一52全:

.1妞

钥蓝光度法测定磷量GB3654。5-63

Methodsforchemicalanalysisofferroniobium

Themolybdenumbluephotometricmethodfor

thedeterminationofthe曲os曲oruscomtent

本标准适)Ii}一i'le铁ill磷廿的测定。侧走AN:).01一0.50/0no

木1,,,准遵牛(泪10(i7-78价台个产异r化学分析方法标准的急则及一般规定》。

方法提要

试样}1.镍味p4,)琳锅tli，以过氧化钠熔融，以氯化钠溶液哎取，磷以磷酸铁形式分离。将沉淀溶

盐酸.{.，用高氯酸将磷全部转化为汇磷酸。用亚硫酸钠硫代硫酸钠溶液还原铁和砷，在稀硫酸介

i一

，磷I'i,.l}iLI酸rt':}},{几成络介物，用杭坷、血酸溶液将其还原为梯磷loI炊测准具吸光度。

2试剂

2.1过板化钠，优级纯。

2.2I%’}1氯酸(比}P.167)，优级纯。

2.3权敏酸(比币1.IS),优级fqio

2.4盐酸(比覃1.19)，优级纯

2.5剖砚酸(1+1)

2.6稍酸(比41.42).优级纯

2.7iii百酸(I+2)。

2.8硫酸(5N),,

2.9城城化按(比重0.，())

2.10城氧化按(5+95)

2.11氢氧化键(2十98)、

2.12抓化钠饱和溶液

2.13乙川安四乙酸钠(FIYf'人)落液(1(100)。

2.14坑坏血酸洛液(。.1b1)。

2.15ll_p硫酸钠溶液(10''1)

2.16硫f七硫酸钠溶液(11‘)「

2.17Ci}酸按溶液(5。)。

2.18;I'4石酸梯钾溶液

称取门27138洒石酸梯钟洛厂少{1i水，14用水稀释至100m1。

2.19淀粉溶液(1vc)

2.20硫酸彼洛液

称取0.7})Y}化被11-t烧411，加人20m]硫酸(I+2)，加热i'洛液澄iEF1}}JFJ水稀释'r250n,I，

混匀。此沐液Irlil含1mP,}

国家标准局19830502发布19840301实施

GB3654.5一83

2.21铁溶液

称取209纯铁粉或还原铁粉(磷碳。.0003%)，置于400ml烧杯中，盖以表111[徐徐倾人03ml石肖酸

(2.e)，待作用缓慢后，再徐徐倾人1001川盐酸2(.4)，加热至铁粉全部溶解，徐徐加人40ml硫酸(比

重1.84)，蒸发冒浓烟，用少许水洗涤表皿及杯壁，继续蒸发笔冒浓烟，稍冷，加人)3(oml水，加热使盐

类全部溶解，待溶液冷至室侃后移人1o00ml容址瓶，1，，用水稀释至刻度，