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    译:T/SSESB 3-2022 Sample preparation technique specification for freeze-drying of soil and sediment
    适用范围:主要技术内容:7  样品制备7.1样品预冻将待干燥处理的样品均匀平铺到样品盘(6.4)中,不可过度压实。样品厚度不宜超过2 cm。对于有样品预冻功能的冻干仪,将装有样品的样品盘放在冻干仪的预冻室中。将温度探针插入样品中,让样品刚好能够包裹住探针,避免探针露出或接触托盘底部。关好舱门,设定预冻温度不高于-18℃,预冻时间至少为3 h。启动冻干仪的样品预冻程序,使样品充分冻结。对于没有样品预冻功能的冻干仪,将装有样品的样品盘转移到样品预冻冰箱(6.3)中,应在不高于-18℃的温度下至少预冻3 h,使样品充分冻结。7.2样品升华干燥补热型冻干仪(6.1)参考操作条件:设定样品补热温度为30℃~40℃;待经预冻的样品(7.1)达到充分冻结状态后,开启冷凝器进行制冷;当冷凝器温度低于-40℃时,启动真空泵,系统开始抽真空;待干燥室压强降至低于60 Pa时,启动补热程序,样品开始升华干燥。非补热型冻干仪(6.2)参考操作条件:开启冷凝器进行制冷;当冷凝器温度低于-40℃时,启动真空泵,系统开始抽真空,样品开始升华干燥。对于没有样品预冻功能的冻干仪,需要提前将装有已达到充分冻结的样品的样品盘(6.4)迅速转移到冻干仪的干燥室中,装好温度探针,然后按照上述程序(7.2)操作。注:在升华过程中,干燥室内的压强与干燥室中样品温度、样品水分含量、装样量、设备条件等诸多因素均有关系,因而不会呈现一个特定值。7.3冻干程序结束监测样品温度上升至表1(详见标准)所规定的温度时,立即停止设备程序,卸掉干燥室真空,取出样品。7.4冻干样品处理7.4.1经冻干处理后的样品,应按照相关分析方法的规定进行进一步制备、分装和保存。若分析方法中没有规定,土壤样品可按照HJ/T 166的相关规定执行,沉积物样品可按照GB 17378.5的相关规定执行。7.4.2在进行样品测定前,冻干后的土壤样品按照HJ 613测定干物质含量,沉积物样品按照GB 17378.5测定含水率。7.5空白样品制备按照相关分析方法选取空白样品,对于用水或试剂做空白的分析方法,可用石英砂(5.1)或淀粉(5.2)替代实际样品。按照与样品制备(7.1~7.4)相同的步骤制备空白样品
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