GB/T 6150.13-2008 钨精矿化学分析方法 砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光光度法

ICS77．120．99

H63

鳕亘

中华人民共和国国家标准

GB／T

6150．15—1985

代替GB／T

钨精矿化学分析方法

砷量的测定氢化物原子吸收光谱法

和DDTC—Ag分光光度法

forconcentrates--

Methodschemicalof

analysistungsten

DPeterminationofarseniccontent--

reductionatomic

Hydrideabsorptionspectrometry

andthesilver

2008—06--17发布

宰瞀鹃紫瓣警矬赞星发布中国国家标准化管理委员会仪1”

GB／T6150．13—2008

刖罱

GB／T6150《钨精矿化学分析方法》分为17部分：

GB／T6150．1钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法

GB／T6150．2钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法

GB／T6150．3钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法

GB／T6150．4钨精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法

GB／T6150．5钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和原子吸收光谱法

GB／T6150．6钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法

GB／T6150．7钨精矿化学分析方法钽铌量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法

GB／T

6150．8钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法

GB／T6150．9铜量的测定火焰原子吸收光谱法

钨精矿化学分析方法

GB／T6150．10钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法

GB／T6150．11钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法

GB／T6150．12钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法

GB／T6150．13钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTC—Ag分光

光度法

GB／T6150．14钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法

GB／T6150．15钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法

GB／T

6150．16钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法

GB／T6150．17钨精矿化学分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法

本部分为GB／T6150的第13部分。

本部分代替GB／T6150．15—1985《钨精矿化学分析方法DDTC-Ag光度法测定砷量》。

6150．15

本部分与GB／T1985相比主要变化如下：

——测定方法由原来的过氧化钠熔融，酒石酸浸取改为硫酸一硫酸铵分解，柠檬酸络合杂质；

——增加了氢化物原子吸收光谱法；

——扩大了检测范围，检测范围由0．010％～0．50％改为0．005％～O．50％；

——增加了重复性条款。

砷的质量分数在0．010％～o-50％范围内，仲裁时推荐采用方法2。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分由赣州有色冶金研究所起草。

本部分由株洲硬质合金集团有限公司、崇义章源钨制品有限公司参加起草。

本部分主要起草人：陈涛、潘建忠、张江峰。

本部分主要验证人：王璇、邹容。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB／T6150．15—1985。

6150．13—2008

GB／T

钨精矿化学分析方法

砷量的测定氢化物原子吸收光谱法

和DDTC-Ag分光光度法

警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。

方法1氢化物原子吸收光谱法

1范围

本方法规定了钨精矿中砷含量的测定方法。

本方法适用于钨精矿中砷含量的测定。测定范围(质量分数)：0．005％t0．50％。

2方法提要

试料经硫酸一硫酸铵分解，在氨性介质中用柠檬酸络合钨、铁、锰等，用抗坏血酸预还原五价的砷为

三价的砷，试液在盐酸介质中，经流动注射氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用测定砷量。

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3．1硫酸铵。

3．2硫酸(p1．84

g／mL)。

3．3盐酸(p1．19

g／mL)，优级纯。

3．4氨水(p0．88g／mL)。

3．5柠檬酸溶液(500g／L)。

3．6硫酸溶液(1+1)。

3．7柠檬酸硫酸铵底液：称取40g柠檬酸，加入140mL硫酸溶液(3．6)，加入200mL水，用氨水

000mL。

(3．4)中和到pH5～6，冷却，用水稀释到1

3．8硫脲一抗坏血酸预还原液：称取5g硫脲和5g抗坏血酸溶于100mL水中。用时现配。

000

3．9硼氢化钾溶液：称取15g硼氢化钾和2g氢氧化钠，溶于水中，用水稀释到1mL。用时现配。

0

3．10砷标准贮存溶液：称取0．100g砷[∞(As)≥99．95％]于250mL烧杯中，加入20mL硫酸

(3．2)，置电炉上加热至完全溶解，冷却后在不断搅拌下缓慢加入20mL水，加热溶解，冷却后移人

100

mL的容量瓶中，以硫酸溶液(3．6)稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1．0mg砷。