YC/T 274-2008 卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法

犐犆犛６５．１６０

犡８５

备案号：—

２５４７６２００９

中华人民共和国烟草行业标准

／—

犢犆犜２７４２００８

卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定

火焰原子吸收光谱法

ㅤㅤㅤㅤ

，，，—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狋犪狊狊犻狌犿狊狅犱犻狌犿犮犪犾犮犻狌犿犿犪狀犲狊犻狌犿犻狀犮犻犪狉犲狋狋犲犪犲狉

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狆狆狔

２００８１２２３发布２００９０１０１实施

国家烟草专卖局发布

／—

犢犆犜２７４２００８

卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定

火焰原子吸收光谱法

１范围

本标准规定了卷烟纸中钾、钠、钙、镁的检测方法———火焰原子吸收光谱法。

本标准适用于卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定。

本标准钾元素检出限／，定量限／；钠元素检出限／，定量限／；

０．００９ｍＬ０．０３ｍＬ０．００３ｍＬ０．０１ｍＬ

ｇｇｇｇ

钙元素检出限／，定量限／；镁元素检出限／，定量限／。

０．００９ｍＬ０．０３ｍＬ０．００３ｍＬ０．０１ｍＬ

ｇｇｇｇ

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（／—；：，；

ＧＢＴ４６２ＧＢＴ４６２２００８ＩＳＯ２８７１９８５ＭＯＤ

：，）

ＩＳＯ６３８１９７８ＭＯＤ

／分析实验室用水规格和试验方法（／—，：，）

ＧＢＴ６６８２ＧＢＴ６６８２２００８ＩＳＯ３６９６１９８７ＭＯＤ

３原理ㅤㅤㅤㅤ

试样经酸消解后，注入火焰原子化器中，经原子化后，待测元素钾、钠、钙、镁分别吸收７６６．５ｎｍ、

、、共振线。在一定浓度范围内，其吸光度与待测元素钾、钠、钙、镁的含量

５８９．０ｎｍ４２２．７ｎｍ２８５．２ｎｍ

成正比，与标准系列比较定量。

４试剂与材料

除特殊要求外，应使用优级纯试剂，溶液浓度以质量分数表示。

４．１水

应为一级水（／）。

ＧＢＴ６６８２

４．２硝酸

硝酸：。

４．２．１６５％

硝酸：。准确移取的硝酸（），加入容量瓶（）中，然后加入

４．２．２１５％１０７ｍＬ６５％４．２．１１０００ｍＬ５．２

水（），震荡摇匀。

５００ｍＬ４．１

硝酸：。准确移取的硝酸（），加入容量瓶（）中，然后加入

４．２．３０．５％５．５ｍＬ６５％４．２．１１０００ｍＬ５．２

水（），震荡摇匀。

１０００ｍＬ４．１

４．３高氯酸

高氯酸浓度为７１％。

４．４基体改进剂

４．４．１氯化铯，光谱纯。

氯化铯溶液：／。称取氯化铯，精确至，加入容量瓶（）中，用

４．４．２５Ｌ５０．０００１１０００ｍＬ５．２

ｇｇｇ

的硝酸（）定容至刻度。

０．５％４．２．３

１

／—

犢犆犜２７４２００８

４．５标准溶液

４．５．１钾标准溶液

钾标准储备液，／。

４．５．１．１１０００ｍＬ

ｇ

钾标准使用液，／。准确移取／的钾标准储备液（），加入

４．５．１．２１０ｍＬ１０００ｍＬ４．５．１．１１．０ｍＬ

ｇｇ

容量瓶（）中，用的硝酸（）定容至刻度。贮存于条件下，可保存周。

１００ｍＬ５．２０．５％４．２．３０℃４℃４

～

钾标准工作溶液：准确移取／的钾标准使用液（）、、、

４．５．１．３１０ｍＬ４．５．１．２０ｍＬ２．５ｍＬ５．０ｍＬ

ｇ

、，分别加入容量瓶（）中，并分别加入／的氯化铯溶液（），

１０．０ｍＬ２０．０ｍＬ１００ｍＬ５．２１．０ｍＬ５Ｌ４．４．２

ｇ

用的硝酸（）定容至刻度，得到浓度分别为／、／、／、／、

０．５％４．２．３０ｍＬ０．２５ｍＬ０．５０ｍＬ１．００ｍＬ

ｇｇｇｇ

／的钾标准工作溶液，即配即用。其浓度应覆盖预计在试样中检测到的钾含量。

２．００ｍＬ

ｇ

４．５．２钠标准溶液

钠标准储备液，／。

４．５．２．１１０００ｍＬ

ｇ

钠标准使用液，／。准确移取／的钠标准储备液（），加入

４．５．２．２１０ｍＬ１０００ｍＬ４．５．２．１１．０ｍＬ

ｇｇ

容量瓶（）中，用的硝酸（）定容至刻度。贮存于条件下，可保存周。

１００ｍＬ５．２０．５％４．２．３０℃４℃４

～

钠标准工作溶液：准确移取／的钠标准使用液（）、、、

４．５．２．３１０ｍＬ４．５．２．２０ｍＬ２．５ｍＬ５．０ｍＬ

ｇ

、，分别加入容量瓶中（），并分别加入／的氯化铯溶液（），

１０．０ｍＬ２０．０ｍＬ１００ｍＬ５．２１．０ｍＬ５Ｌ４．４．２

ｇ

用的硝酸（）定容至刻度，得到浓度分别为／、／、／、／、

０．５％４．２．３０ｍＬ０．２５ｍＬ０．５０ｍＬ１．００ｍＬ

ｇｇｇｇ

／的钠标准工作溶液，即配即用。其浓度应覆盖预计在试样中检测到的钠含量。

２．００ｍＬ

ｇ

４．５．３钙标准溶液

钙标准储备液，／。

４．５．３．１１０００ｍＬ

ｇ

钙标准使用液，／。准确移取／的钙标准储备液（），加入

４．５．３．２２０ｍＬ１０００ｍＬ４．５．３．１２．０ｍＬ

ｇｇ

容量瓶（）中，用的硝酸（）定容至刻度。贮存于条件下，可保存周。

１００ｍＬ５．２０．５％４．２．３０℃４℃４

～

钙标准工作溶液：准确移取ㅤㅤㅤㅤ

４．５．３．３２０ｍ／的钙标准使用液（）、、、

Ｌ４．５．３．２０ｍＬ２．５ｍＬ５．０ｍＬ

ｇ

、，分别加入容量瓶中（），并分别加入／的氯化铯溶液（），

１０．０ｍＬ２０．０ｍＬ１００ｍＬ５．２１．０ｍＬ５ｇＬ４．４．２

用的硝酸（）定容至刻度，得到浓度分别为／、／、／、／、

０．５％４．２．３０ｍｇＬ０．５０ｍｇＬ１．００ｍｇＬ２．００ｍｇＬ

４．００ｍ／的钙标准工作溶液，即配即用。其浓度应覆盖预计在试样中检测到的钙含量。

ｇＬ

４．５．４镁标准溶液

镁标准储备液，／。

４．５．４．１１０００ｍＬ

ｇ

镁标准使用液，／。准确移取／的镁标准储备液（），加入

４．５．４．２５ｍＬ１０００ｍＬ４．５．４．１０．５ｍＬ１００ｍＬ

ｇｇ

容量瓶（）中，用的硝酸（）定容至刻度。贮存于条件下，可保存周。

５．２０．５％４．２．３０℃４℃４

～

４．５．４．３镁标准工作溶液：准确移取５ｍ／的镁标准使用液（）、、、

Ｌ４．５．４．２０ｍＬ２．５ｍＬ５．０ｍＬ

ｇ

、，分别加入容量瓶中（），并分别加入／的氯化铯溶液（），

１０．０ｍＬ２０．０ｍＬ１００ｍＬ５．２１．０ｍＬ５ｇＬ４．４．２

用的硝酸（）定容至刻度，得到浓度分别为／、／、／、／、

０．５％４．２．３０ｍｇＬ０．１２５ｍｇＬ０．２５ｍｇＬ０．５０ｍｇＬ

１．００ｍ／的镁标准工作溶液，即配即用。其浓度应覆盖预计在试样中检测到的镁含量。

ｇＬ

５仪器及条件

常用实验仪器及下述各项。

移液管：，，，。

５．１１ｍＬ２ｍＬ５ｍＬ２０ｍＬ

容量瓶：，，，。

５．２１０ｍＬ５０ｍＬ１００ｍＬ１０００ｍＬ

５．３分析天平，感量０．０００１。

ｇ

５．４微波消解仪（配微波消解罐）。

５．５火焰原子吸收光谱仪（配钾、钠、钙、镁空心阴极灯）。

５．６平板调压控温电炉。

５．７烘箱。

５．８干燥器。

２

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犢犆犜２７４２００８

６取样及试样制备

随机抽取盘面清洁的卷烟纸试样两盘，去掉盘纸最外三层，每种卷烟纸取样不少于５０ｇ。

按照／测定卷烟纸的水分。

ＧＢＴ４６２

７分析步骤

７．１前处理

７．１．１酸消解法

７．１．１．１称取０．１００．１２试样，精确至０．０００１，剪成碎片，置于２５ｍＬ烧杯中。加入２．０ｍＬ

ｇ～ｇｇ

的硝酸（），以及高氯酸（），盖上表面皿，静置不少于。

６５％４．２．１０．２５ｍＬ４．３２ｈ

在调压控温电炉（）上温度控制在左右消解，赶酸至近干。冷却后转移至容

７．１．１．２５．６１１０℃５０ｍＬ

量瓶（）中，用的硝酸（）定容至刻度。

５．２０．５％４．２．３

准确移取步骤中的试样消化液于容量瓶中，加入／的

７．１．１．３７．１．１．２５．０ｍＬ１００ｍＬ１．０ｍＬ５Ｌ

ｇ

氯化铯（）溶液，用的硝酸（）定容至刻度，用于钾、钠、镁的测定；若待测试样溶液的浓

４．４．２０．５％４．２．３

度超出标准工作曲线的浓度范围，则稀释后重新测定。

准确移取步骤中的试样消化液于容量瓶中，加入／的

７．１．１．４０．５ｍＬ７．１．１．２１００ｍＬ１．０ｍＬ５Ｌ

ｇ

氯化铯（）溶液，用的硝酸（）定容至刻度，用于钙的测定。若待测试样溶液的浓度超出

４．４．２０．５％４．２．３

标准工作曲线的浓度范围，则稀释后重新测定。

每次检测，按照、、进行钾、钠、镁的试剂空白试验；按照、

７．１．１．５７．１．１．１７．１．１．２７．１．１．３７．１．１．１

、进行钙的试剂空白试验。

７．１．１．２７．１．１．４

７．１．２微波消解法

ㅤㅤㅤㅤ

７．１．２．１称取０．１００．１２试样，精确至０．０００１，剪成碎片，置于微波消解罐中。向微波消解罐

ｇ～ｇｇ

中加入硝酸溶液（），密封后装入微波消解仪中。下列消解条件可供参考，采用其他

１０．０ｍＬ１５％４．２．２

消解程序应验证其适用性。

对于温度控制，按照下列微波消解程序消解。

５ｍｉｎ５ｍｉｎ１５ｍｉｎ

室温（）（）（）

→１３０℃５ｍｉｎ→１７０℃５ｍｉｎ→２１０℃１５ｍｉｎ

对于微波功率控制，按照下列微波消解程序消解。

最高压力５，最高温度，微波功率（）（）。

７５×１０Ｐａ３００℃１００Ｗ５ｍｉｎ→８００Ｗ１５ｍｉｎ

７．１．２．２消解完毕，待微波消解罐冷却至室温后，将试样溶液转移至５０ｍＬ容量瓶中，用０．５％的硝酸

（）清洗消化罐和消化罐盖次次，清洗液同样转移至容量瓶中，然后用的硝酸

４．２．３３４５０ｍＬ０．５％

～

（）定容。

４．２．３

７．１．２．３准确移取步骤中的试样消化液于容量瓶中，加入／的

５．０ｍＬ７．１．２．２１００ｍＬ１．０ｍＬ５Ｌ

ｇ

氯化铯（）溶液，用的硝酸（）定容至刻度，用于钾、钠、镁的测定。若待测试样溶液的浓

４．４．２０．５％４．２．３

度超出标准工作曲线的浓度范围，则稀释后重新测定。

准确移取步骤中的试样消化液于容量瓶中，加入／的

７．１．２．４０．５ｍＬ７．１．２．２１００ｍＬ１．０ｍＬ５Ｌ

ｇ

氯化铯（）溶液，用的硝酸（）定容至刻度，用于钙的测定。若待测试样溶液的浓度超出

４．４．２０．５％４．２．３

标准工作曲线的浓度范围，则稀释后重新测定。

每次检测，按照、、进行钾、钠、镁的试剂空白试验；按照、

７．１．２．５７．１．１．１７．１．１．２７．１．１．３７．１．１．１

、进行钙的试剂空白试验。

７．１．１．２７．１．１．４

７．２仪器条件

按照仪器制造商操作手册设置并运行火焰原子吸收光谱仪（），表所示仪器操作条件可供参

５．５１

考，采用其他条件应验证其适用性。

３

／—

犢犆犜２７４２００８

表１火焰原子吸收光谱仪操作条件

波长／光谱通带／灯电流／时间积分／空气流量／乙炔流量／

元素测定方式积分方式

（／）（／）

ｎｍｎｍｍＡｓＬｍｉｎＬｍｉｎ

钾７６６．５０．７８原子吸收时间积分２１７．０２．２

钠５８９．００．２８原子吸收时间积分２１７．０２．２

钙４２２．７０．７１０原子吸收时间积分２１７．０２．２

背景校正

镁２８５．２０．７６时间积分２１７．０２．２

原子吸收

７．３标准曲线的制作

利用中的测定条件测定所配制的标准系列（、、、），绘制钾、钠、

７．２４．５．１．３４．５．２．３４．５．３．３４．５．４．３

镁、钙标准工作曲线，相关系数不应小于０．９９９。

７．４试样的测定

利用中的测定条件，测定稀释后试样液和空白溶液，或，，测

７．２７．１．１．３７．１．１．５７．１．２．３７．１．２．５

定钾、钠、镁含量；测定稀释后试样液和空白溶液，或，，测定钙含量。

７．１．１．４７．１．１．５７．１．２．４７．１．２．５

８结果计算与表述

８．１结果计算

钾、钠、镁、钙元素的含量以质量分数（）表示，按式（）进行计算：

犡％１

ㅤㅤㅤㅤ

（）

犆犆犞狀

－０××

…………（）

犡＝×１００％１

１０００１０００犿（狑）

××１

×－

式中：

犡———试样中钾、钠、镁、钙的含量，；

％

犆———测试样液中钾、钠、镁、钙的浓度，单位为毫克每升（／）；

ｍＬ

ｇ

犆———试样空白中钾、钠、镁、钙的浓度，单位为毫克每升（／）；

ｍＬ

０ｇ

犞———试样消化液的总体积，单位为毫升（）；

ｍＬ

狀———试样消化液的稀释倍数；

犿———试样质量，单位为克（）；

ｇ

———试样水分含量，。

狑％

８．２结果表述

以两次平行测定的平均值为最终测定结果，结果精确至０．００１％。

９精密度

若测得的卷烟纸中钾、钠、镁、钙的含量大于或等于０．１００％，两次平行测定结果的相对平均偏差不

应大于５．０％；若测得的卷烟纸中钾、钠、镁、钙的含量小于０．１００％，两次平行测定结果的绝对偏差不应

大于０．０１０％。

１０回收率

对某一卷烟纸试样进行加标回收试验，将样品分成两份，一份加标，一份对照，用酸消解法和微波消

解法消解，算出其回收率。结果见表。

２

４

／—

犢犆犜２７４２００８

表２加标回收率结果

加标后／（／）回收率／平均回收率／

ｍＬ％％

加标前／ｇ加标量／

元素

（／）（／）

ｍＬｍＬ

ｇ酸消解微波消解ｇ酸消解微波消解酸消解微波消解

１．６４９１．６３３１．４００９２．９３９１．７９

钾０．３４８０．８３２０．８４９０．５００９６．８０１００．２０９３．９１９５．２２

０．６２４０．６２９０．３００９２．００９３．６７

１．９０８１．９６７１．６００１０３．８１１０７．５０

钠０．２４７０．６３０．６２４０．４００９５．７５９４．２５９８．１９１００．９２

０．４３７０．４４９０．２００９５．００１０１．００

３．４９４３．５６５２．４００９４．０４９７．００

钙１．２３７２．６３６２．７４６１．４００９９．９３１０７．７９９６．３２９８．７６

１．６１７１．６０３０．４００９５．００９１．５０

０．７４２０．７４９０．７００９６．４３９７．４３

镁０．０６７０．４４２０．４３３０．４００９３．７５９１．５０９５．０６９５．７５

０．１２４０．１２６０．０６０９５．００９８．３３

１１试验报告

试验报告应说明：

———识别被测试样需要的所有信息；ㅤㅤㅤㅤ

———参照本标准所使用的试验方法；

———测定结果，包括各单次测定结果及其平均值；

———与本标准规定的分析步骤的差异；

———在试验中观察到的异常现象；

———试验日期；

———测定人员。

５